新型杀虫剂呋喃虫酰肼在杭白菊中的残留分析和降解动态研究.pdfVIP

新型杀虫剂呋喃虫酰肼 在杭白菊中的残留分析及降解动态研究 栾连军 苏慧丽 傅晓燕 吴永江+ (浙江大学药学院现代中药研究所杭州310058) 摘 要：目的：建立一种用HPLC测定杭白菊中呋喃虫酰肼残留的方法，并在实验室条件下研究呋喃 虫酰肼在杭白菊中的降解动态情况。方法：采用甲醇一0．1mol·L_1 HCl水溶液(9：1)为提取溶剂，超声 提取后经二氯甲烷萃取。液相色谱分析条件采用Zorbax SB—C，。柱，流动相为乙腈一水，梯度洗脱，检测波 长307nm。结果：该提取方法操作简单、重复性较好，方法的回收率相对较好，低、中、高三个浓度水平的 意义，为自然条件下呋哺虫酰肼的降解研究奠定了理论和实验基础。 关键词：农药；降解；动力学模型；呋喃虫酰肼；水环境；杭白菊 丁基一N乙3，5一二甲基苯甲酰肼，商品名福先，是一种高效、低毒的新型双酰肼类杀虫剂，具有 良好的应用前景。为评估其安全性，建立其残留量检测方法十分必要。呋喃虫酰肼在甘 蓝、青菜和番茄等蔬菜中残留的高效液相色谱检测方法已有报道口]，但在中药材等更为复 杂体系中的分析方法则迄今未见报道，也未见关于呋喃虫酰肼降解动态研究的文献。本文 以呋喃虫酰肼为对象，研究建立了杭白菊中呋喃虫酰肼残留的高效液相色谱分析方法，并 初步研究了呋喃虫酰肼在杭白菊中的降解动态，在上述研究的基础上，探讨了呋喃虫酰肼 的降解机理以及影响呋喃虫酰肼降解的因素，为该农药的进一步降解研究及安全使用提供 依据。 1实验部分 1．1仪器与材料 Waters 2695／2487型高效液相色谱仪，配置脱气机、四元泵、自动进样器、柱温箱、紫外 江苏省农药研究所提供，纯度98％。中药材杭白菊为杭州市场销售商品，由浙江大学现 morifolium 代中药研究所徐娟华副教授鉴定为菊科植物ChrysanthemumRamat．的干燥 · · 131 头状花序。 1．2实验方法 1．2．1色谱条件 色谱柱：Zorbax 1．2．2标准溶液制备精密称取呋喃虫酰肼标准品51．85mg，用甲醇溶解并定容至 保存，备用。 1．2．3供试样品制备 HCI水溶液 称取59干燥杭白菊样品，加入甲醇一0．1tool·L_1 斗中，加入50ml 温蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml，为供试品溶液。 1．2．4降解动态实验 试验设低、中、高三个浓度水平的样品组：称取59干燥杭白 菊，低浓度样品组加入250．1肛g呋喃虫酰肼，中浓度样品组加人500．2pg，高浓度样品组加 人1．004mg。每个样品组平行设三份样品，置于实验室环境下。 时取样，按“2．3”项下的样品制备方法处理样品，进样，按外标法计算含量。 2结果与讨论 2．1专属性试验考察 在上述液相条件下，对照品溶液和供试样品溶液以及空白溶液分别进样10／,1分析，色 谱图见图1。由图1可见，在该实验条件下，空白样品在呋喃虫酰肼出峰位置无色谱峰，即 空白样品基质对呋喃虫酰肼没有干扰，说明此高效液相分析法专属性良好。 图1 对照品(A)、空白样品(B)和加标样品(C)的色谱图 2．2标准曲线制备 ． 制备样品。按上述高效液相色谱分析条件进行测定。峰面积y对相应质量浓度X(mg／ L)的直线回归方程为：y一2．04×106X～81320，r一0．9999，呋哺虫酰肼进样量线性范围 为10．37ng～20．74／29。 · · 132 2．3精密度试验 称取59干燥杭白菊，加入518．5“g呋喃虫酰肼，按“2．3”项处理方法制备样品。连