顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂.pdfVIP

药物分析杂志ChinJPharmAnal2008，28(11) 顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球 中的残 留溶剂 王洪亮，刘玉玲 (中国医学科学院药物研究所 ，北京 100050) 摘要 目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB一624弹性石英毛细管柱 (30m×0．32mm，1．8txm)，载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样El及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始 温度为40℃，保持 10min，以8℃ ·vain 升至 120~C，保持4min，再以40℃ ·vain 升至200℃，保持2min；流速为1．0vaL· min～。分流比为 10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮 、乙腈 、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到 了较好的分离；在各 自浓度范嗣内均具有 良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％一99．1％， RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球 中残留溶剂的测定。 关键词：残留溶剂；胸腺五肽长效微球 ；毛细管气相色谱 ；顶空进样 中图分类号：R917 文献标识码：A 文章编号：0254—1793(2008)ll一1965-03 Determinationofresidualsolventsin thymopentincontinuousrelease microspheresbyhead—spacecapillary gaschromatography WANG Hong—liang，LIU Yu—ling (InstituteofMateriaMedica，ChineseAcademyofMedicalScience，Beijing100050，China) Abstract Objective：Toestablishahead—spacecapillaryGCmethodofrdeterminationresidualsolventsinthy- mopentincontinuousreleasemicrospheres．Methods：TheanalyticalcolumnwasDB一624(30m 0．32mm，1．8 m)．Thecarriergaswasnitrogen，detectorwasFID．Theinjectoranddetectortemperaturewas250℃．Thecolumn temperatureprogram wasraised．Thesolventwasdimethylsulfoxide．Results：Methanol，ethanol，acetone，acetoni— trile，dichloromethane，ethylacetateandTetrahvdrofuranwerecompletelyseparated．Thecalibrationcurveofeach solventshowedgoodlinearrelationship．precisionandaccuracy．Theaveragerecoverywere97．6％ 一99．1％(RSD 1．8％)．ThesolventsresidualinproductsarelessthanChP2005．Conclusion：Themethodissimple，rapidand precise，itcanbeusedforthedeterminationofresidualsolventsintheTP一5／PLGA Microspheres． Keywords：residuesolvents；thymopentincontinuousreleasemicrospheres；capillary gaschromatography；head— spaceinjection 胸腺五肽(Thymopentin，TP一5)是人工合成的 中作为中油相，采用复乳 一溶剂挥发法成功制备了 相对分子质量为679．8的五肽活性片段，纯度高，不 释药周期为 1个月的胸腺五肽长效注射微球 (TP一 含大分子