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四极杆质谱仪在环氧乙烷生产控制中应用.pdf

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第三届中国在线分析仪器应用厦发展国际论坛论文集 节能减排安全环保 …~……^州h~~p晰“■●删呻 四极杆质谱仪在环氧乙烷生产控制中的应用 作者:ZbigniewTKaieger博士,Ex=dCMS,LLC,匹兹堡,美国 摘要 自七十年代巾期,质谱仪应用于石油化工行业用以监控工艺过程和环境条件以来,许多成功的 应用领域相继发展,如发酵、钢铁、合成氨、窀气中氧乙烯/二氯乙烷的梭测。在环氧乙烷的生产 工艺中,通常需要对反应器入口和出口的主要化台物进行监控。四极杆质谱仪具有高精确度,精确 引算碳氧甲衡以及其他一系列参数的特点,这就保证了生产效率的提高和操作的安全运行,然而, 催化荆的活性需要在控制一定氯代烃类注入量的条件下才能保持。氧代烃类含量在ppm以下,过去 常常粟用过程气相色谱进行检测。fu气相色谱的分析速度(分钟汁)相对较慢,不能将生产工艺的 参数控制在一个很窄的范围内。当前,过程四极杆质谱仪能够对大多数化台物提供一个完美的分析 速度,同时对氯化物进行快速可靠的分析。本文具体阐述了质谱仪在环氧乙烷过程控制中的应用, 特别是对含量在ppm以下氯化物的检测。 简介 质谱{击足种将离子化的化台物按照不同质荷比进行分离的分析技术。与气相色谱对混台物 各组分进行物理分离的原理不同.质谱首先是将样品中的分子和原子在离子源中离子化,再进入四 级杆进行分离,最后被离子检测器法拉第杯或电子倍增器检测。 离子探 图1四级杆质谱仪的组成 样品中每一种组分的电离方式都与其自身件质有关。 物莱一④:@-。。 《!巢 一@妄@, 2961占CIOAE2010 图2电子轰击电离 ⅧⅫ………~…“—●Em……~二……慧慧恕!!:黧!登!!嚣勰惑慧翳耋 节能减排安全环保I 离子 质荷比 相对丰度 C02+ 44 100 CO+ 28 o+ 16 C十 12 给四级轩质量过滤器同时加以RF和DC电压,四级杆之间就会形成一个振荡静电场。离子通 过离子源进入到四级杆,在静电场力的作用下按照一定的运动轨道进行运动。不同质荷比的离子对 四级杆电场的响应不同。只有质荷比符合给定电场强度的离子才能顺利通过四级杆,到达检测器。 其他离子偏离轨道,打到四级杆上被中和。通过改变RF和Dc电压,可以改变四级杆中的电场强度. 从而使不同质量数的离子通过四级杆。这种通过改变RF和DC电压实现质量分离的方式称为四级 杆的分辨率。 ● o ▲■V赫 D£TEC7foI二3 二工]厘疆二 嘤3离子拴蒋4嚣 离子检测器通常有两种:法拉第杯和电子 倍增器。法拉第杯是一个金属圆盘,当离子轰 击金属盘表面.盘上的电子与离子发生中和, 一个单电荷离子中和一个电子。离子电荷中和 的电子数日与化合物的相应浓度成正比,通过 创建一个校正因子.从而实现对浓度的定量计 算。 ABB Exnel Que咖r过程质谱法拉利杯检测 器的检测限是10ppm。对于低于这个水平的离 子检测则需要使用电子倍增管。电子倍增管具 |■■●■■■■■■●■■■■-II●■—■—■■圈 有二次电子发射能力.这个二次电子是由单一 图4碎片矩阵 离子撞击引起的。这样一来,作为一种输出信号, 便产生了电子流,提供了一个额外的增益。电子倍增管能

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