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高效液相色谱法测定岗松药材中槲皮素含量.pdfVIP

高效液相色谱法测定岗松药材中槲皮素含量.pdf

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第十七届全国色谐学术报告会及仪器展览舍会议论文集 P.肿21 高效液相色谱法测定岗松药材中槲皮素的含量+ 林霄“,刘布呜,陈明生 r硝中医药研究院.南宁530022 岗松为桃金娘科岗松羼植物岗松BaeckeafrutescensL,主要分布于J西、JJ球、江两、桶建等 地,具有化淤lr痂、清热解毒、利尿通淋、杀虫lt痒之功效,刚于跌打瘀肿、肝硬化、热泻、热淋、 小便不利、阴痒、脚气、皮肚瘙痒、卅癣、水火烫伤、虫蛇崆伤忆日前对岗松生药的研究除了其 挥发油成分外口31,关丁蝴松中黄酮类化台物的音量测定朱见文献报道,我“j从岗松中提I睨分离得到 了黄酮以及三帖皂苷类化台物Ⅲ.并川高教液相色谱法,对其中的黄酮类化合物槲皮索进行音量测 定。为药材的进一步开粒利川,提供基础化学数据,为岗松药材的质盟标准研究奠定基础和依据。 关键词:岗松;槲皮素:高效液相色谱:含量测定 l仪器与试药 荚阿Waters公司液相色谱仪.5i5泵,UV2487可变波K检m4器:威玛龙色谱I。m站。 槲皮豢对照品(供含量测定删.批号008I.9904)由中国药品生物制品检定所提供,经面积归一 化法测定,纯度火?r98%:岗松植物采白J髑南‘h经J’¨中医药研究院中药研究室赖茂祥副研究 frutesccns 员鉴定为桃金娘科岗松屈植物岗松B L。甲醇为色谱纯,水为超纯水,磷酸、三乙胺及 其它试剂均为分析纯。 2方法与结果 2l色谱条件 色谱托LichrospherCl 45:02); 检测波‰370hm:枉温:室}品:进样量20p.I:理论塔板数按槲皮素计算人丁3500。 2.2对照品溶液及供试品溶液的制备 (1)对J!}【品溶液的制备 辅密称取榭皮素对麒品适量.加甲醉制成12 5ug/ml的对j{l【晶};莩液,色谱图如幽I。 (2)供试品}挥液的制备 墩岗松药材粉末O39,精密称定,蓝烧瓶中.精密加入50%甲醇一盐酸(95:5)混台溶液25ml, 密塞,称定重量.加热同流l小时.放冷,州50%甲醇补足减火的重量.摇匀,川微孔滤膜(O 45pro) 滤过,取续滤液,即得。色谱幽如幽2。 2_3线性关系的考察 精密吸取系列浓度的槲皮素标准黼{徉液,按上述色谱条什,进行测定。以对j!I【鼎进样量为横坐 标.峰面积积分值为纵坐标进行线性同归,得同归方程为Y=8 9994。 结果表明,对j![}一%在0 081ag—048,ug范围廿良女r线性关系。 ”{-.一一k… 蕊]~ 喇I槲成亲对照目邑18目 圈20t试品包晰幽 ”女——一一-—j 24精密度试验 69%。 取同一供斌晶溶液,连续重复进样6次,结粜棚皮臻峰面积平均值为1944301.RSI)=I :.’勰擞案紫;赢£鬻%:燃。。怵。…。吲。。。。 第十七届全国色谱学术报告会及仪器展览会会议论文集 2.5稳定性试验 取同一供试品,每隔2小时进样,进行了12小时考察,结果槲皮素含量的RSD=1.83%。 2.6重现性试验 精密称取同一批次岗松药材样晶各6份,按上述供试品溶液制备方法和色谱条件测定峰面积并 计算,结果槲皮素的平均含量为1.0639mg/g,RSD=2.30%。 2.7加样回收率试验 称取已测知含量的药材样品共九份,精密称定,按高、中、低浓度分别精密加入槲皮素对照品溶 液,按上述供试,镐溶液制备方法和色谱条件测定峰面积并计算,结果槲皮素的加样平均同收率为 100.64%.RSD=I.65%。 2.8样品含量测定 收集不

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