材料研究方法复习.ppt

材料研究方法复习 （b）饱和碳原子上的—C—H 影响峰位变化的因素 红外谱图解析 化学位移： 位移的表示方法 自旋偶合与自旋裂分 热分析 电磁透镜的分辨本领 （3）景深 由于二次电子信号主要来自样品表层5-l0 nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。 入射电子束与试样表面法线间夹角愈大，二次电子产额愈大 X射线衍射定律 2d sinθ = nλ 电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面像差来决定。 衍射效应对分辨本领的影响： Δr0=0.61λ/Nsinα 球差对分辨率的影响： 必须确定一个最佳孔径半角，使得衍射效应Airy斑和球差散焦斑 尺寸大小相等时，表明两者对透镜分辨本领影响效果一样。 目前电镜的最佳分辨本领达到了0.1nm数量级。 特征X射线 电子束与固体 物质的相互作用 1)透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体 结构决定。用于TEM的成像和衍射。 2)背散射电子：入射电子穿透到离核很近的地方被反射，而没 有能量损失，来自样品表面几百nm深度范围；其产额随 原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及结构分析。 3)二次电子：入射电子撞击样品表面原子的外层电子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子，来自表层5-10nm深度范围；对样品表面化状态十分敏感。不能进行成分分析，主要用于分析样品表面形貌。 4)特征X射线：如果入射电子把样品表面原子的内层电子 撞出，被激发的空穴由高能级电子填充，能量以电磁 辐射的形式放出，就形成特征X射线，来自样品较深的 区域。可用于元素分析。 5)俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，原子被激发，为释放能量而电离出次外层电子，叫做俄歇电子。各元素的俄歇电子能量值很低；来自样品表面1-2nm范围。它适合做表面元素分析。 透射电镜：是以波长极短的电子束作为照明源，用电子透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。其光路图与光学显微镜基本类似。  具有一定能量的电子束与样品发生作用，通过透射电子的多少产 生反映样品微区厚度、平均原子序数、晶体结构或位向差别的多种 信息。 透射电镜的工作原理及结构 TEM的样品制备方法: 支持膜法 复型法 超薄切片法 高分子材料必要时还要: 染色 刻蚀 TEM样品制备 衬度 衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经 成象放大系统后，在显示装置上（图象）显示的明暗差异。 1、透射电镜图象衬度包括： 振幅衬度 包括散射衬度和衍射衬度。前者是由于入射电子 对样品的散射而引起的，是非晶态形成衬度的主 要原因。后者是样品对电子的衍射引起的，是晶 体样品的主要衬度。 相位衬度 由散射电子波与入射电子波产生位相差，从而在 像平面上干涉而形成衬度。 2、图象衬度与试样参数的关系 与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。 与试样厚度的关系：图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的 聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差， 但这种反差一般比较弱。 ◆ SEM能弥补透射电镜样品制备要求很高的缺点; ◆ 景深大; ◆ 放大倍数连续调节范围大; ◆ 分辨本领比较高； ◆ 可直接观察大块试样◆ 固体材料样品表面和界面分析◆ 适合于观察比较粗糙的表面：材料断口和显微组织三维形态 SEM的特点和工作原理 扫描电镜的成像原理，和透射电镜大不相同，它不用什么透镜来进行放大成像，而是象闭路电视系统那样，逐点逐行扫描成像。 扫描电镜的主要性能 (1)放大倍数 扫描电镜的放大倍数可用表达式 M=AC/AS 式中AC是荧光屏上图像的边长， AS是电子束在样品上的扫描振幅。因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样表面的扫描幅度AS来实现的。 目前大多数商品扫描电镜放大倍数为20-200000倍， 介于光学显微镜和透射电镜之间。 (2) 分辨本领 SEM的分辨本领与以下因素有关： 1) 入射电子束束斑直