超细ZrB2-SiC复合粉液相法合成.pdfVIP

超细ZrB -SiC复合粉的液相法合成 2 1) 朱时珍 ，徐强，车晓盼，杨丽娟 (北京理工大学 材料学院，北京 100081) 摘 要: 采用颗粒细小、混合均匀的ZrB -SiC复合粉为原料，能降低ZrB -SiC复合材料的烧结温度，提高其力 2 2 学性能。本文在前期超细ZrB 粉制备研究的基础上，以硝酸氧锆（ZrO(NO ) ·2H O ）、硼酸（H BO ）、正硅酸 2 3 2 2 3 3 乙酯（TEOS ）和酚醛树脂为原料，采用液相法合成出ZrB2-SiC复合粉，利用X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜 (SEM)对粉体的相组成和微观形貌进行了表征。研究了合成反应温度、硅前驱体的添加方式对ZrB2-SiC复合粉 相组成和微观形貌的影响。结果表明，在 1500℃下保温 0.5h进行碳热还原反应，可以合成出颗粒细小（1μm 以下）、混合均匀、纯度较高的ZrB -SiC复合粉；TEOS 的加入状态对最终的ZrB -SiC复合粉的相含量和分散均 2 2 匀性有影响，水解后加入好于缩聚后加入。 关键词: ZrB -SiC复合粉，液相法，反应温度，正硅酸乙酯 2 1 引言 ZrB 陶瓷因其高熔点、高硬度、高温化学稳定性、良好的导热性、良好的抗腐蚀性等优异的高 2 温综合性能成为在超高温环境下使用的候选材料之一。但因其难以致密化、高温下易氧化、脆性大 等缺点限制了它的广泛使用。大量研究表明，添加SiC不仅可以较大程度促进ZrB2 的烧结致密化，而 且可以提高其抗氧性，ZrBB -SiC复合材料因具有比单相ZrB 更优异的高温强度和抗氧化性能成为超 2 2 高温陶瓷材料体系研究的热点与核心[1~3]。 国内外制备ZrBB -SiC复合材料主要是将购买的ZrB 粉和SiC粉机械混合，经热压烧结或SPS工艺 2 2 [4] 等方式获得 。这种方法的缺点是原料粉粒径大、杂质多、混料不均匀、烧结活性低，需要在高温 高压下烧结，导致制备工艺成本高、性能差。制备出分散性好、颗粒细小、纯度高的ZrB2-SiC复合 粉成为解决上述问题的重要途径。液相法合成粉体具有增进多元组份体系的均匀性、反应过程易于 控制、制得的粉体具有高度的化学组成均匀性、超细性、易烧结等特点。因此，采用液相法合成分 散均匀的超细ZrB2-SiC复合粉成为重要的研究方向[5,6]。 本文分别以硝酸氧锆（ZrO(NO ) ·2H O ）、硼酸（H BO ）、酚醛树酯、正硅酸乙酯（TEOS ）为 3 2 2 3 3 锆源、硼源、碳源、硅源，采用溶胶-凝胶法经碳热还原法合成ZrB2-SiC复合粉，研究了工艺参数（反 应温度、添料方式）对合成复合粉体的影响。 2 实验 2.1 粉体的合成 本实验分别以硝酸氧锆（天津福晨化学试剂厂，纯度≥99.9% ）、硼酸（北京北化精细化学品有限 责任公司，纯度≥99.5% ）、酚醛树脂（2123 ，上海祈南胶粘材料厂）和正硅酸乙酯（北京益利精细化 学品有限公司，分析纯）作为锆源、硼源、碳源和硅源，聚乙二醇（PEG ）为分散剂，去离子水和 无水乙醇为互溶剂，氨水和盐酸作为制备溶胶的催化剂，采用溶胶-凝胶法经碳热还原法合成ZrB2-SiC 复合粉。 首先根据下