高纯纳米晶氢氧化镁粉体制备及表征.pdfVIP

第39 卷 第1 期 稀有金属材料与工程 Vol.39, No.1 2010 年 1 月 RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING January 2010 高纯纳米晶氢氧化镁粉体制备及表征 顾惠敏，王 伟，翟玉春 (东北大学，辽宁 沈阳 110004) 摘 要：以自制的高纯硫酸镁和由氨水、氢氧化钠组成的复合碱液为原料制备高纯纳米氢氧化镁粉体。考察几种关键 因素对镁沉淀率和产物平均粒度的影响。结果表明，随着溶液中Mg2+初始浓度和反应温度的提高，镁沉淀率提高，产 物平均粒度先降低后提高；延长反应时间和陈化时间，镁沉淀率和产物平均粒度都提高；提高搅拌速度，镁回收率提 高不大，但产物平均粒度减小。当Mg2+初始浓度2.0 mol⋅L-1 ，反应温度50 ℃，反应时间60 min ，搅拌速度900 r⋅min-1 ， 陈化时间90 min 时，Mg 沉淀率为95.4 % ，得到的氢氧化镁粉体为六方片状颗粒，粒度在50~140 nm，且粒度分布均匀， 分散性好，纯度很高。 关键词：氢氧化镁；高纯；纳米晶；氨碱沉淀法 中图法分类号：TQ132.2 文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2010)01-0169-04 我国是镁资源大国，辽宁的菱镁矿尤为丰富。由 品位菱镁矿自制的高纯硫酸镁为原料，采用氨水和氢 于多年来过度无序的开采，致使我国菱镁矿品位逐年 氧化钠的复合碱液作为沉淀剂制备高纯纳米晶氢氧化 下降，利用水平低，造成镁资源严重浪费[1,2] 。氢氧化 镁，考察了Mg2+初始浓度、反应温度、反应时间、搅 镁是一种性能优良的无机添加型阻燃剂，与其他阻燃 拌速度和陈化时间对 Mg2+ 沉淀率和粉体平均粒度的 剂相比，氢氧化镁分解温度高，热稳定性高，分解时 影响，以便改善镁的沉淀率。 除自身脱水反应外，还能促进聚合物的成炭作用，形 1 实 验 成保护层，因而阻燃效果好，分解产物碱性强，能快 速中和涂料燃烧过程中产生的酸性及腐蚀性气体，如 高纯硫酸镁为自制（由低品位菱镁矿制备，纯度 SO 、NO 、CO 、HCl 等。另外，氢氧化镁还具有抑烟 99.5% ），氨水、氢氧化钠、分散剂、无水乙醇为分析 2 2 2 效果和填充补强性能好，与其他阻燃剂的阻燃协同效 纯试剂，实验用水为去离子水。 应好、环保、原料丰富、市场竞争力强等优点，因而 所需仪器设备：J100 搅拌器、DK-S24 电热恒温 成为阻燃剂领域的研究热点之一[3-6] 。随着环保意识的 水浴锅、离心机、真空泵、四口烧瓶、温度计、酸度 增强，目前国外已大量使用无机阻燃剂，其中美国、 计、天平、烧杯等。 日本、西欧消耗量占阻燃剂总消耗量的60% 以上，氢 分析与检测设备：Nano-ZS 纳米粒度分析仪（英 氧化镁阻燃剂消耗量占无机阻燃剂消耗量的 30% 以 国Malvern 公司），D/max RB 型X 射线衍射仪（日本 上。我国目前氢氧化镁阻燃剂年消耗量近 10 万吨，仅 理学Rigaku 公司），TECNAIG220 透射电子显微镜（美 电缆行业年需求量就近万吨，但我国年产能力只有 1.5 国FEI 公司），ZSX100e 型X 射线荧光光谱仪（日本 万吨，且产品纯度低、粒度大、分布较宽、高纯微细 理学Rigaku 公司）。 性能优良的氢氧化镁阻燃剂，特别是纳米级产品还需 根据 Mg2+ 完全沉淀时溶液的 pH 值理论计算可 要进口[7,8] 。性能优良的阻燃剂要求粉体纯度高、粒度