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中药及其制剂分析2 Analysis of Pharmaceutical Preparations and Traditional Chinese Medicine 鉴别药味的选取原则 单味制剂，直接选取单一药味进行鉴别。中药复方制剂，应按照君、臣、佐、使，依次选择药味。 当药味较多时，应首选君药、臣药、贵重药、毒性药进行鉴别研究。 凡有原粉入药者，应该作显微鉴别。 原则上处方中的每一药味均应进行鉴别研究，选择尽量多的药味制订在标准中，但最少也要超过处方的1/3药味。 选择原则 应选有专属性的特征进行鉴别 多来源的药材应选择共有的特征进行鉴别 色谱鉴别 TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光） GC法 —— 含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行 示例 万氏牛黄清心丸 [处方] 牛黄10g 朱砂60g 黄连200g 黄芩120g 栀子120g 郁金80g [方药分析] 牛黄—清热解毒药，主含胆酸类成分 黄连—清热燥湿药，主要为小檗碱 黄芩—清热燥湿药，主要为黄酮类 栀子—清热泻火药，主含栀子甙 朱砂—安神药，主含硫化汞（HgS） 郁金—活血去瘀药，主含挥发油 中药指纹图谱 定义：运用现代分析技术表征和评价具有代表性中药化学成分群信息。 “现代分析技术”：光谱、色谱、波谱、联用技术，以及化学计量学和计算机技术等。 “中药化学成分群”：药材、饮片、中药提取物和成药中与药理活性相关的，由次生代谢产物组成的化合物群。 “代表性”：中药化学成分群信息须具有统计学意义的样本数。 国外应用情况 美国FDA允许草药类食品添加剂申报中可以提供色谱指纹图谱。 WHO在草药评价指导原则中规定若活性成分不明，可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致性。 欧共体在草药质量评价的指南中指出，单靠测定某有效成分的稳定性是不够的。 国际上基本认可，草药色谱指纹图谱可以提供复杂成分的定性甚至定量信息，考察生产中的影响，控制产品的一致性。 色谱指纹图谱的基本属性 指纹图谱的制定原则 系统性：指图谱所反映的化学成分全部信息，其中包括中药有效部位所含主要成分的种类，或指标成分的全部。 特征性：指图谱中反映的化学成分信息是具有高度选择性的，这些信息的综合结果，将有助于特征区分中药的真伪与优劣。 稳定性：在规定的方法与条件下，不同的操作者和不同的实验室应能作出相同的指纹图谱。 知母为百合科植物知母(Anemarrhena àsphodeloides Bge.)的干燥根茎，为常用中药 主要成分为皂苷类，黄酮类，木脂素等 芒果苷和新芒果苷是其清热作用 的有效成分 色谱条件 色谱柱：Hypersil填料，C18-ODS柱（5μm，4.6×250mm，大连依利特）；流动相：采用梯度洗脱，A相为乙腈，B相为25mmol/L磷酸二氢钾缓冲液（pH 3.0）；流速：1.0ml/min，运行时间60min，检测波长257nm，柱温为25℃。 梯度程序： 溶液制备 供试品溶液 药材粉末0.2g 80%甲醇25ml 超声20min （四）残留农药 有机氯类：六六六、DDT、五氯硝基苯、艾氏剂 有机磷类：磷酸酯类（敌敌畏、敌百虫）、硫代磷酸酯类（对硫磷）、磷酰胺及硫代磷酰胺（甲胺磷） 氨基甲酸酯类：萘基氨基甲酸酯类（西维因）、杂环甲基氨基甲酸酯类（呋喃丹）、涕灭威等 拟除虫菊酯类 农残的特性 中药材中农药残留污染具有普遍性 种植药材中农药残留量较高，而野生药材中仅有痕量检出 中成药中农药残留量一般较低 同一地区的同种药材、同一药材的不同部位农药残留量也有较大的差异 不易发生急性中毒事件 有机磷和氨基甲酸酯类农药检出率较低，残留量也低 ChP2010一部附录IX Q 农药残留量测定法 色谱条件与系统适用性试验： SE-54（30m ? 0.32mm ? 0.25um）或DB-1701，63Ni- ECD电子捕获检测器。进样口温度：230℃；检测器温度：300℃；不分流进样；程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃，保持10分钟。 理论塔板数按α-BHC峰计算，不低于106，分离度应大于1.5。 ChP2010一部附录IX Q 农药残留量测定法 混合对照品溶液：BHC（α、β、γ、δ-BHC），DDT（PP′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT），五氯硝基苯（PCNB），溶剂为石油醚（60-90℃）； 供试品溶液制备：药材、中药制剂 进样量：1ul 按外标法计算9种农药残留量。 ≤0.2 μg/g ； ≤0.1 μg/g 针对农残的对策 抗虫药材品种的选育 生物防治及生物农药的