ICP-MS分析技术及其在微量元素碘测定与应用.pdfVIP

尘园地盘瘟堂壁圭2鲤5垩!旦垫旦筻型鲞签』=!塑竖b-!』E型!!丝：S星卫垫，2Q堕，Y尘2±。型!』=! ·检测方法· ICP—MS分析技术及其在微量元素碘测定中的应用 张亚平张淑琼 (厦门市疾病预防控制中心检验科，福建厦门361004) 子离子、同量异位索、氧化物、氢氧化物离子及双电 电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)是以ICP 作为离子化源，样品在ICP高温下电离产生大量离 荷离子产生的质谱峰间不同程度的重叠引起的“质 子，通过接口引入到质谱仪中，应用离子按不同质 潜干扰”和样品基体引起基体效应的“非质谱干 荷比(m／e)分离的质谱分离检测技术来进行元素的 扰”‘“。 定性与定量测定的分析方法。浚项技术自从20世 多原子离子的谱线干扰：因溶液介质(水、无机 纪80年代开始发展以来，随着其相关仪器设备的 迅速进步，在地质、环境、生化、医学、食品、半导体、 H2S0。产生的各种离子互相结台形成多原子离子， 冶金等领域得到了广泛应用，成为公认的最强有力 主要在m／e80以下产生背景干扰。如：在质量数(m／ 的元素和同位素分析技术手段。目前我国从事卫生 检验的不少实验室装备了ICP—MS分析仪器，国内OH2+18，OH3+19，AF十20，N2+28，N2H*29，NO_|30，02+ 文献报告了一些应用ICP—MS测定卫生检验样品的 工作，但应用于非金属元素碘测定的报道较少，还 背景峰。因此测定2ssi、41K等质量数低的离子比较 未见应用于尿中微量碘测定的报道。在美国，其国 困难。ArO+离子在m／e为52～58之间有7种离子峰 家疾病控制中心已采用ICP-MS测定尿碘并作为评 出现，最强的背景峰是OAr”0+和38At”0+，都出现在 价其他测定尿碘方法可信度及对尿碘质量控制物 m／e56，在其前后都有很弱的小峰出现。闻此，在测 质定值的技术方法。为促使ICP—MS技术在我国碘 缺乏病防治和研究的检验工作中得到应川．现简要 介绍该技术的特点、一些新发展，及其在测定微量 扰”As和Se的测定。H：SO。介质产生的多原子离 元素碘的应用举例。 子更多更复杂。因此在用ICP—MS分析tale80以下 1 ICP-MS的特点 的元素时，消解或溶解样品应尽量采用HNO，和 1．1优点：(I)灵敏度高，具有极低的检出限和宽H20：，尽量少用HCI，避免用r／2SO。，如果用要注意干 达七个数量级的线性动态范围，精密度高。特别是 扰。 测定质量数在100以上的元素时，灵敏度更高，检 同量异位索的谱线干扰：例如Ni有5种同位 出限更低，可低于0．01 p,g／L。(2)谱图简单，能够进素：8Ni(丰度67．7％)，a月Ni(26．2％)，61Ni(1．25％)，嘞i 行快速的多元素同时分析，可测定元素周期表中的 (3．66％)与“Ni(116％)，占比例最大的同位素8Ni 绝大部分元素．定性与定量分析结果可靠；样品需 会受到8Fe(0．33％)的干扰，若采用普通的四级杆质 要量少；可简化样品的传递，减少分析前污染，以最 谱仪，当大量Fe与Ni共存时，不能进行Ni的定量 少的实验次数获得尽可能多的测试数据。(3)可同 测定。 时测定各个元素的各种同位素，可用作同位素稀释 氧化物、氢氧化物及双电荷离子产生的谱线干 法测定，能进行同位素比值分析。(4)利用ICP—MS扰：很多元素在ICP—MS中除了产生单电荷离子M+ 的高灵敏度和高选择性、可进行多机联用，如一些 外，有的形成氧化物离子(MO+、MO：域M03+)．还有 在线分离或富集技术与1CP～MS联用，可进行复杂形成双电荷离子M“．少数形成氢氧化物离子 样品分析、化学价态和形态的分析。