超声波振荡技术在VPO催化剂制备过程与应用.pdfVIP

工业催化 INDUSTRIAL 154 CATA【叮SIS 2009年第17卷增刊 超声波振荡技术在VPO催化剂制备过程中的应用 劳立华 (五邑大学，广东江门529020) 摘要：在制备VPO催化荆的过程中应用超声波振荡技术，采用BET和XRD等考察超声波振荡对 催化剂的比表面积、晶相结构及反应活性的影响。结果表明，超声波振荡对比表面积和反应活性的 影响存在一个最佳值。选择适宜的振荡条件可使催化荆晶粒变小，比表面积增大，反应活性提高。 关键词：超声波振荡；VPO催化剂；反应’活Il生 随着超声功率设备的普及与发展，超声波的研 而达到增大催化剂比表面积，提高催化性能目的。 究与应用日趋广泛。由于超声波能产生超声空化现 l 实验部分 象，并同时伴随有机械效应、热效应和活化效应，可 为化学化工过程提供特殊的环境，超声波在化学领 1．1催化剂制备 域的应用越来越受到重视【l】。 将V：O，在苯甲醇与异丁醇的混合液中还原后， 利用超声波产生的机械效应、热效应、化学效应 加入一定量的氆P04，反应生成浅蓝色沉淀。将反应 以及生物效应，可改变物质性能和状态，如利用超声 产物过滤、洗涤，超声波振荡一定时间，再经干燥、研 波粉碎。研究表明，在制备催化剂时，用超声处理， 细和压片，得到催化剂前驱体VOHPO。·0．5H20。 可增加催化剂的比表面积，提高催化剂的活性悼J。 将催化剂前驱体放人固定床活塞流反应器中， VPO催化剂是一类性能优良的选择性催化氧 h 在2％的豫一C5／空气气氛中于420℃下活化20 化催化剂。不但可用于正丁烷氧化制备顺酐的较佳 后，再进行催化剂性能评价。性能评价的条件为：反 催化剂，对于其他轻烃的选择性氧化，如正戊烷选择 500 应温度420℃，空速lmL·(h·g)～，／／,一C5进 性氧化制备苯酐和顺酐，乙烷和丙烷催化氧化生成 料物质的量分数2％，催化剂装填量3．0g。 乙酸和丙烯酸等，也具有较好的催化作用。因此，提 原料气中正戊烷，反应产物中正戊烷、CO、CO：、 高VPO催化剂的性能对于轻烃的有效利用具有重 O：和N：的浓度，以及顺酐量用气相色谱仪分析。 要意义。催化剂的结构是影响催化性能的重要因 用NaOH滴定法确定苯酐的量。 素。适宜的晶相组成和孔结构以及较大的比表面积 1．2催化剂表征 都可有效提高催化剂的反应性能。VPO比表面积 较小，研究表明，增大VPO催化剂的比表面积可提 静态低温氮吸附容量法测定催化剂的比表面积。 高单位重量催化剂的反应活性【3J。常规方法合成 的VPO催化剂比表面积一般只有20 仪测定催化剂的晶相。测试条件为：CuKot，工作电 m2·g。1左右， 压400 mA。 反应活性较低。VPO催化剂的活性相是(VO)：P20，， kV。工作电流40 是种细小片状晶体H】。催化剂的表面积几乎全部 电子显微镜观察催化剂形貌。 由片状晶体的外表面积组成，因而比表面积较小。 2结果与讨论 增大