第二章 sect;1 药物检测的中一般仪器分析技术.ppt

第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 二、 折光率测定法 （一）折光率测定的意义 通过测定物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。通过测定药品的折射率,可以鉴别药品的真伪，测定药品的纯度。 (二)原理 1.折射率 光线从一种介质射到另一种介质时，除了一部分光线反射回第一介质外，另一部分进入第二介质中并改变传播方向，这种现象叫光的折射。发生折射时，入射角正弦与折射角正弦之比恒等于光在两种介质中的传播速度之比。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 式中 α1——入射角； α2——折射角； v1——光在第一种介质中的传播速度； v2——光在第二种介质中的传播速度。 光在真空中的速度C和在介质中的速度v之比叫作介质的绝对折射率（简称折射率、折光率、折射指数）。真空的绝对折射率为1，空气的绝对折射率是1.000294，实际应用上可将光线从空气中射入某物质的折射率称为绝对折射率。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 折射率以n表示: 显然 故 ? 式中 n1——第一介质的绝对折射率； n2——第二介质的绝对折射率。 一般在折射率n的右下角注明波长，右上角注明温度，若使用钠黄光、样液温度为20℃，测得的折射率用 表示。 2.溶液浓度与折射率的关系:成正比 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 (三)常用的折光计 1．阿贝折光计 （1）原理 阿贝折射仪的结构如图2-2所示。 观测系统：光线由反光镜反射，经进光棱镜、折射棱镜及其间的样液薄层折射后射出，再经色散补偿器，由物镜将明暗分界线成像于分划板上，经目镜放大成像于观测者眼中。 读数系统：光线由小反光镜反射，经毛玻璃射到刻度盘上，经转向棱晶及物镜将刻度成像于分划板上，通过目镜放大后成像于观测者眼中。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 1-底座；2-棱晶调节旋钮；3-圆盘组(内有刻度板)；4-小反光镜；5-支架；6-读数镜简；7-目镜；8-观察镜筒；9-分界线调节螺丝；10-消色调节旋钮；11-色散刻度尺；12-棱晶锁紧扳手；13一棱晶组；14一温度计插座；15-恒温器接头；16-保护罩；17-主轴；18-反光镜 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 (2)使用方法 ①校正方法。将折射棱镜的抛光面加1～2滴溴代萘， 再贴上标准试样的抛光面，当读数视场指示于标准试样上之值时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差则旋转调节螺钉，使分界线象位移至十字线中心。校正完毕，在以后的测定过程中不允许随意再动此部位(读书视野读出的注射率与标准玻璃所刻数值比较相差不大于±0.0001）。阿贝折光计对于低刻度值部分可在一定温度下用蒸馏水校准，蒸馏水的折射率见表2-1。 ②将折射棱镜表面擦干，用滴管滴样液l～2滴于进光棱镜的磨砂面上，将进光棱镜闭合，调整反射镜，使光线射入棱镜中。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 ③旋转棱镜旋钮，使视野形成明暗两部分。 ④旋转补偿器旋钮，使视野中除黑白两色外，无其他颜色。 ⑤转动棱镜旋钮，使明暗分界线在十字线交叉点上，由读数镜筒内读取读数。（重复观察记录读书3次，读书间相差不大于±0.0003，取平均值） 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 常用标准液 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 （3）说明 ①每次测量后必须用洁净的软布揩拭棱镜表面，油类需用乙醇、乙醚或苯等轻轻楷拭干净。 ②对颜色深的样品宜用反射光进行测定，以减少误差。可是调整反光镜，使无光线从进光棱镜射入，同时揭开折射棱镜的旁盖，使光线由折射棱镜的侧孔射入。 ③折射率通常规定在20℃时测定，若测定温度不是20℃，应按实际的测定温度进行校正。 若室温在10℃以下或30℃以上时，一般不宜进行换算，须在棱晶周围通过恒温水流，使试样达到规定温度后再测定。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 2. 手提折光计 （1）原理 主要由棱镜P、盖板D组成，结构见图2-3，其光学原理与阿贝折光仪相同。视场中明暗分界线相应读数即为溶液质量百分数。该仪器操作简单，便于携带，常用于生产现场检验。 （2）测定范围 测定范围通常为0～90％，左刻度的刻度范围为50％～90％，左刻度的刻度范围为0～50％，其刻度标准温度为20℃，若测量时在非标准温度下，则需进行温度校正。 第二章 §1 药物检测的中一般仪器分析技术 3．浸入式折光计 浸入式折光计只有一块裸露的棱镜。其光学原理如图2-4所示。操作时将棱镜直接