微负压蒸氨法合成超细碱式碳酸锌的工艺研究.pdfVIP

第 20 卷 　第 1 期 　　　　　　　　　　广 西 工 学 院 学 报 　　　　　　　　　　　Vol 12 0 　No 11 　2 00 9 年 3 月 　J OU RNA OF GUAN GXI UN IV ERSI TY OF TECHNO O GY　　　 Mar 12 00 9 　 文章编号 　100426410 (2 00 9) 0 12002 620 5 微 负 压 蒸 氨 法 合 成 超 细 碱 式 碳 酸 锌 的 工 艺 研 究 罗建平 ,王维熙 ,张 　倩 (广西工学院 生物与化学工程系 ,广西 柳州 54 5006) 摘 　要 : 以精制碳酸铵锌溶液为原料 ,采用微负压蒸氨方法合成超 细碱式碳酸锌 。分析了不 同工艺条件 下对产品主 成份含量 、堆积密度及 晶体粒径的影 响 ,控 制过程 条件 可 以得 到超 细产 品 , 粒径 小于 200 nm ,锌 的析 出率 大 于 9 810 % ,产品的主成份 Zn 小于 57 15 %. 关 　键 　词 :微负压蒸氨法 ;超细碱式碳酸锌 ;堆积密度 ;粒径 中图分类号 : TQ132 14 1 　　　　文献标识码 :A 0 　前言 　　碱式碳酸锌是制取不 同性能氧化锌及其系列产品生产的原料之一[ 1～4 ] ,生产方法可根据原料锌的溶 出 条件分为酸浸法和氨浸法两种 。由于氨浸法在湿法炼锌中具有良好 的经济效益和广 阔的应用前景 ,其不仅 一条线可以生产多个 品种 ,而且可以使一个品种多个系列[5 ,6 ] , 同时还具有原料适应性广 、净化负担轻 、成本 低 、环境污染小等优点 , 因此倍受关注 。氨浸法得到的精制碳酸氨锌溶液可采用沉淀法 、水解法、溶剂蒸发法 制取碱式碳酸锌[7～ 10 ] 。本文在水解条件下 ,采用微负压蒸氨方法合成超细碱式碳酸锌 。 1 　实验部分 11 1 　原理 　　晶体颗粒从液相 中形成分为两个过程 ,一个是晶核的成核过程 ,另一个是核 的生长过程 。这两个阶段的 相对速率决定了生成粒子 的大小和形状 ,当晶核 的生长速率高于 晶核 的形成速率时 ,有利于生存粗大 的晶 粒 ;反之可以得到细小的晶粒 ,甚至是微晶 。为 了获得细小晶粒 , 需要控制 晶核生长 的聚集速度 ,而聚集速度 与沉淀过程中沉淀物质在水溶液 中的相对过饱和度有关 ,影响过饱和度 的主要 因素有温度和溶液 的浓度 。 技术上采用控制结晶时的过饱和度来实现 。 ( ) 实验采用边投料边沉淀的方式 ,把精制碳酸铵锌溶液 见表 1 投入蒸氨装置中 ,采用加热减压及时把氨 蒸 出 ,在整个过程 中保持高而稳定的过饱和度 ,使析 出的晶体颗粒尺寸小 同时较均匀 。 根据氨浸制取碳酸铵锌 的反应条件 , 以及结晶时的酸度 及氨分子浓度 的不 同 , 碱式碳酸锌 有多种组 成[ 1 1～14 ] ,其反应式有 : 　　　　　　　5Zn (N H ) CO + 3 H O = 2 ZnCO ·3Zn (OH) ↓+ 3CO ↑+ 20 N H ↑ 3 4 3 2 3 2 2 3 　　　　　　　3Zn (N H ) CO + 3 H O = Zn CO ·2 Zn (OH) ·H O ↓+ 2CO ↑+ 12N H ↑ 3 4 3 2 3 2 2 2 3 　　　　　　　2 Zn (N H ) CO + H O = Zn CO ·Zn (OH) ↓+ CO ↑+ 6N H ↑ 3 3 3 2 3 2 2 3 112 　实验方法 　　制取碱式碳酸锌所用 的碳酸铵锌溶液是采用氨浸法浸 出锌料 ,并经除杂净化得到精制溶液 ,其组成如表 1 所示 。 　　按一定比例将水加入 四口烧瓶 内 ,调节真空度 ,加热至沸腾 ,在搅拌下加入一定体