激光诱导击穿光谱对海洋工程用钢分层缺陷样品表征.pdfVIP

2013年北京光谱年会论文集 激光诱导击穿光谱对海洋工程用钢分层 缺陷样品的表征 张勇，贾云海，陈吉文，李美玲，杨春，李冬玲 钢铁研究总院，北京100081 摘要：通常采用SEM／EDS或EPMA等表面微区分析手段对钢铁缺陷样品进行表征，这些 方法的不足在于分析速度慢、灵敏度低及扫描区域小，LIBS由于具有分析速度快、可 进行元素的分布及深度分析、非接触分析及易于实现在线分析，故在材料科学领域引起 广泛关注。文中采用LIBS在最佳实验条件下对海洋用钢分层缺陷样品进行扫描分析， 研究了Al，Mg，Ca，Si等元素的分布，研究表明，缺陷处A1，llg，Ca，Si的含量远高 于正常部位，即这些元素在缺陷处发生了富集，用S跏／EDS对此分层缺陷样品扫描分析 并与LIBS的分析结果进行比较，结果表明，两种不同的表面微区分析手段所得到的结 论一致。此外，由SEM／EDS及LIBS二维元素面分布可知，当缺陷处与正常部位成分差 异不是太大时，LIBS可以清晰体现二者之间的差异，而SEM／EDS则无法体现二者的成 分差异，这表明LIBS的灵敏度要高于SEM／EDS，此方法可用于快速对钢铁样品的缺陷 进行表征，从而为冶金工艺的改进提供依据。 关键词：激光诱导击穿光谱，表面微区分析，海洋工程用钢，分层 钢铁样品的分层缺陷对钢的质量有着重要的影响，传统分析钢铁分层缺陷样品的方法有 SEM／EDS(扫描电子显微镜／能量色散谱仪)、EPMA(电子探针微区分析)及金相显微镜等方 法，S髓／EDS的缺点在于分析速度慢，灵敏度低，金相显微分析方法的缺点在于只能观察分 层缺陷样品的形貌，而无法提供元素的分布信息。 LIBS由于具有分析速快、样品消耗量小、可进行表面微区分析¨。。及易于实现在线实时 监控分析¨刊，故在材料科学领域引起广泛的关注。Laserna等…对LIBS的表面微区分析的 基础理论、影响空间分辨率的因素及其在不同行业中的应用进行了精彩的论述，称LIBS为 真正的“表面微区分析工具”。Bette等阳1采用1kHz的半导体激光器对钢铁样品进行扫描分 析，并以二维分布图的形式反映A1、0、N、Mn及S等元素的分布情况，实验发现Al和0、 等怕’采用LIBS在大气环境下对铝合金扫描分析，研究发现，铝合金中存在Mn—Fe—Cu及Mg—Cu 相，其分析结果与X荧光微区分析方法相一致。Bigne等n。’采用LIBS对钢铁样品进行大面 积快速扫描，发现C及^ln存在明显的偏析带，并与传统经典金相显微及硫印分析结果相一 致。此外，对脱碳样品分别采用LIBS及EPMA(电子探针微区分析)进行扫描分析，二者所 得到的C元素分布相吻合，作者认为可以采用LIBS对钢铁样品的元素分布分析进行定量表 征。 l仪器装置介绍 仪器主要由激光器、充氩样品室、脉冲延时发生器、Paschen—Runge光路光谱仪、带动 2013年北京光谱年会论文集 样品三维移动的步进电机及对激光聚焦的光学系统等几部分组成，其仪器原理装置见图1： o o 图l 仪器原理装置图 Fi ofLIBS g．1 Experimentalsetup 脉冲等离子体光源，即等离子体存在一定的寿命。脉冲延时发生器用于控制等离子体光信号 的采集，在等离子体产生的瞬间，由于等离子体温度非常高，存在强烈的连续光谱背景，随 着等离子体温度降低，原子特征谱线逐渐增强，故需要延时一定的时间对待测元素的特征谱 线强度进行采集。透镜至样品表面距离、样品室气体种类及其气压、脉冲能量及延时时间等 参数对LIBS的分析性能有着重要的影响，其具体的参数优化参见文献[11]。JSM6400用于 观察海洋工程用钢分层缺陷样品的微观形貌。 2实验部分 2。1 LIBS扫描分析 待分析钢铁分层样品为一种海洋工程用钢，其化学成份见表1： 4