硅胶表面扑灭津分子印迹材料的制备及性能表征.pdfVIP

维普资讯 第36卷 分析化学 (FENXIHUAXUE) 研究报告 第 7期 2008年7月 ChineseJournalofAnalyticalChemistry 92O～924 ． 硅胶表面扑灭津分子印迹材料的制备及性能表征 冀 峰 赵利霞 冯钦忠 严 炜 林金明 (中国科学院生态环境研究中心 ，环境化学与毒理学国家重点实验室，北京 100085) 摘 要 以扑灭津为模板分子，在甲苯溶液中经三步反应合成了基于硅胶表面修饰的分子印迹聚合物，并探 讨了聚合物制备工艺，验证了聚合物的结构。红外 1726cm 指认印迹膜中的羰基特征峰，元素分析表明印 迹材料含碳量 18％，N：吸附实验表征印迹膜厚度为0．3nm。应用高效液相色谱一质谱考察了扑灭津和其它3 种三嗪农药水溶液中的竞争吸附特性。研究表明：本法制备的表面印迹材料对4种三嗪类农药的吸附均优于 参比材料。 关键词 表面印迹，扑灭津，硅胶 ，高效液相色谱一质谱 1 引 言 扑灭津(propazine)，结构如图1所示，化学名称为6一氯一Ⅳ2，Ⅳ4一二异丙基一1，3，5一三嗪_2，4一二胺 ，它是 一 种高效、广谱、低毒的三嗪类除草剂 。自1952年第一个三嗪类除草剂阿特拉津问世以来，三嗪家族一 直广泛应用于非农业如铁路、公路、公园和农业如水稻、大豆、花生、甘蔗、蔬菜等农作物防除杂草。随 着三嗪类农药的大量使用，对环境造成的负面影响已引起广泛关注。三嗪类农药可以降解成毒性较高 的，水溶性较强的代谢物，从而通过食物链被牲畜、水产品等富集。也可以直接通过皮肤、粘膜、呼吸道 吸收直接危害人类健康。因此，为了保证食品安全和人类健康，对其监测工作十分重要。目前测定三嗪 Cl 的方法主要有气相色谱法_1J、气相色谱一质谱_2]、 ucH 高效液相色谱法 4|等。 N N 众所周知 ，样品前处理技术是制约复杂环境 i＼ ，， ＼ H人／NH唧 样品高灵敏度检测的瓶颈，保证高回收率的同时 Propazine 又尽可能除杂是开发高效前处理方法的核心。近 I l ’ 年来，分子印迹材料以其制备简单、化学惰性、 ／ N N N 成本低廉等优点而在农药残留分析中倍受关注。 ＼ ／Efht 、 利用分子印迹(MIP)材料特异性识别或富集三嗪 Prom etryn 类农药的报道不断增多。Bjarnason 、Ferrer 、 Turiel73等分别 以西玛津、特丁津、扑灭津为模板 图1 扑草通、扑灭津、莠灭净与扑草净的结构式 建立 了针对环境水样、淤泥中三嗪类农药残留检 Fig．1 Structures ofprometon，propazine，