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                化学分析讲义 一、实验室安全操作注意事项 二、基础知识         1 、实验室用水         2、 实验器        3 、试剂的配制及存放        三、试样的制备  四、钢铁材料的分类 (一)黑色金属 1、按化学成分分类 (1)碳素钢          工业纯铁(c≤0.04%)          低碳钢(c≤0.25%)         中碳钢(c>0.25-0.60%)         高碳钢(c>0.60%) (2)合金钢         低合金钢(合金元素总量≤5%)        中合金钢(合金元素总量>5%-10%)        高合金钢(合金元素总量10%) 2、按品质分类      (1)普通钢(p≤0.045%  S≤0.055%)      (2)优质钢(p、S≤0.040%)      (3)高级优质钢             (p≤0.035% S≤0.030%) 3、按冶炼方法分类 (1)按炉别分          平炉钢(碱性、酸性)          转炉钢(底吹、侧吹、顶吹)         电炉钢(电弧、电渣、感应、真空感应) (2)按脱氧程度分           沸腾钢           镇静钢           半镇静钢 4、按用途分类 (1)碳素钢             普通碳素钢      碳素工具钢     易切削钢     电器工业用硅钢     电器工业用纯铁 (2)合金钢          普通低合金钢  20#  45#          合金结构钢 38CrMoAl   40Cr 42CrMo          弹簧钢  60Si2Mn          合金工具钢和高速工具钢 Cr12  Cr12MoV          不锈耐酸钢、耐热不起皮钢和电热合金1Cr18Ni9Ti    Cr20Ni80         滚动轴承钢 GCr15         焊条钢 H20 (二)有色金属       1.铜合金:黄铜  青铜       2.铝合金:ADC12  6061  ZL104       3.镍合金:Ni Mn合金  Ni Cr合金       4.锌合金:ZnAl 合金       5.铅合金:Pb Sb合金       6.镁合金: MgAl合金       7.轴承合金:铅基轴承合金(PbSn;PbSb)                               锡基轴承合金(SnSb)      8.印刷合金:铅基合金W Co Ti合金      9.硬质合金:W Co合金W Co Ti合金 二、硅的测定 三、锰的测定 四、磷的测定 五、锡的测定 (三)、分离手段 1、沉淀法 2、挥发法 3、蒸馏法 4、萃取法 (四)、分析法 1、重量法 2、滴定法①碘量法②螯合滴定法 3、光度法(主要) 4、AAS法(氢化物发生器) 1、碘量法 (1)方法原理        锡与热的硫酸作用,放出SO2,并生成四价锡,加HCl后生成四氯化锡,用铅先将四价锡还原为二价,然后迅速用碘标准溶液滴定,使二价锡氯化成四价锡。 (2)反应方程式 Sn+4H2SO4→Sn(SO4)2+2SO2+4H2O 3SnCl4+2Al=3Sncl2+2Alcl3 Sncl2+I2+2Cl-=Sncl4+2I- (3)常用还原剂有铝、铅、铁、镍。 (4)注意事项:该方法关键在于必须保证四价锡还原为二价锡,在滴定过程中不使二价锡被空气氧化。 2、螯合滴定法---用于Sn 4-10%的测定 (1)方法原理:利用四价锡能与氟化物生成稳定络合物的反应,可以加氟化物从EDTA-锡络合物中将EDTA定量的置换出来,采用铅或锌的标准溶液滴定,间接求得锡量。 (2)干扰元素:在测定时铝、铅、镍等元素的存在影响终点观察 铝的干扰----用乙酰丙酮 铁的干扰----抗坏血酸掩蔽 铜镍存在将形成深色铜镍EDTA络合物,影响终点观察。 锰铜的存在使结果不稳定 铜的干扰----用硫脲掩蔽 (3)反应方程式          Sn+4Hcl+O2→Sncl4+2H2O          Sn+H2Y→SnY2-+2H+          SnY+6NH4F→(NH4)4.SnF6+(NH4)2Y (4)为什么间接求得锡量而不直接求得呢?        原因:二价锡和四价锡都能和EDTA在微酸性的条件下形成螯合物,但无论二价或四价锡在稀酸溶液中都易发生溶解,故测锡时,先加入过量的EDTA,使其与Sn4+定量螯合,在PH=5.5左右用锌盐、铅盐等标准溶液滴定。 六、铜的测定 (一)概述:             铜(Cu) 原子序数:29  原子量:63.546 (二)分析方法 1、电解法 
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