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21世纪材料高速分析第二届全国高速分析学术交流会论文集 标准样品的溯源及其在实验室中的应用 李兰群。马爱方 (邯郸钢铁股份有限公司技术中心，邯郸056015) 标准样品广泛用于分析测试结果的质量评定和控制、测量方法的评价、仪器设备的校准，在建立实验室 问的可比性和测量的溯源性以及培训分析测试人员、提高分析水平等方面起着重要作用。在实验室认可应 室认可制度中有越来越多的应用趋势，如：在5．4．4非标准方法中、5．4．5方法确认中、5．6．2．1校准中、 5．6．3．2校准样品中、5．9确保检测和校准的质量中都提到标准样品的应用，可见标准样品在实验室技术和 管理中发挥着越来越重要的作用。 1标准样品的溯源 1．1标准样品的概念及溯源性 标准样品有时又称标准物质，是具有一种或多种足够均匀且很好地确定了的特性值，用以校准测量装 置、评价测量方法或给材料赋值的材料或物质。ISO导则32：1992中对有证标准样品还提出新的量值溯源 性的定义：有证标准样品是附有证书的标准样品，其一种或多种特性值是建立了溯源性的程序确定，使之可 溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个被确认的特性值(在我国称为标准值)都附有给 定置信水平的不确定度限值。有证标准样品(或标准物质)的英文缩写为CRM，在我国至今以GSB发布国 家标准样品，以GBW发布国家标准物质。 标准样品的重要特性之一是特性标准值的溯源性，只有有证标准样品需要证明其标准值的溯源性，而对 用于内部质量控制的标准样品则不需要证明其具有溯源性。 1．2有证标准样品(CRM)的溯源性与计量学传统“量值溯源”的区别 测量科学也称计量学，它的研究范围包括与测量标准有关的理论和实践，包括测量结果的溯源性和相应 测量不确定度。测量科学研究是为“科学技术领域中各种测量提供测量标准、以确定这种测量获得的检测结 果具有溯源性”从而确保了检测结果的一致性、可比对性。标准样品在测量科学中的应用，就是研制获得测 量标准定义的CRM，然后把这个CRM作为测量标准，以确保采用这种作为测量标准的CRM能够获得测量 结果的溯源性证明和相应的不确定度限值。 计量技术领域中“量值溯源”目的是为了确保测量器具的溯源性，一般是从上往下传递。国际标准样品 严密的比较链”到“应用一个很好确定了的标准方法”。其基本思路是①当确定某种材料或物品的特性值 时，如果测量仪器引入的误差远远大于测量程序、测量人员、测量控制条件以及该材料的非均匀性、稳定性等 引人的误差时，可以通过校准测量仪器(即通过测量仪器溯源到sI基本单位)来证明该标准样品的标准值的 溯源性。②当sI或其导出单位中没有描述将要定值的标准样品时，则可以通过证明其标准值溯源到定义 这个测量单位的标准检测方法来间接证明其标准值具有溯源性。 根据CRM的定义，CRM具有测量标准的全部特性，CRaM的溯源性“源头”是测量方法。事实上在研究 测量方法时，同时需要与之配套的标准样品对方法的开发和验证。目前国际上已提出CRM可以作为测量 溯源性“源头”的理论。 2标准样品在实验室的应用 标准样品是实验室测试中传递准确度的基准物质和实验室分析质量控制的重要工具，其作用包括：保存 ·167· 李兰群等：标准样品的溯源及其在实验室中的应用 和传递特性量值，建立测量溯源性，保证测量结果的一致性、可比性，研究和评价测量方法，保证产品质量监 督检验的顺利进行。另外在产品检验和认证的质量控制和评价方面、在实验室能力验证和实验室认可工作 方面都发挥着重要作用。标准样品的溯源性在实验室中可以从标准样品管理和对方法校准方面体现。 2．1实验室标准样品管理 作为冶金实验室之一，邯郸钢铁股份有限公司检化验系统有一个管理科，七个检化验站，包括冶金原料、 冶金生产中间过程和冶金产品的各类样品检验和化验，中心化验站和物理检验站还承担部钢以外各类单位 委托品种的测试。化学类标准样品类型有钢铁、各种铁合金、煤焦、矿粉、渣类、耐火材料、有色合金等多种， 物理主要有布氏、洛氏、维氏标准硬度块，物理标准硬度块管理采用建账、定期送省技术监督局检定的办法， 管理比较单一。但对种类繁多的化学标准样品的有序规范的管理对实验室分析结果的保证有着重要意义。 2．1．1化学标准样品的申报、