波长色散X射线荧光光谱法在润滑油检测中应用.pdfVIP

201 l大连润滑油技术经济论坛论文专辑 波长色散X射线荧光光谱法 在润滑油检测中的应用 丁冬梅，谢平平 (中国石油大连润滑油研究开发中心，辽宁大连116032) 摘要：参照美国试验与材料协会标准ASTMD6443—04(2010)，应用波长色散x射线荧光光谱仪测定润滑油和添 加剂中的钙、氰、铜、镁、磷、硫和锌元素含量，精密度满足方法要求，该方法具有广泛的应用前景。 关键词：波长色散X射线荧光光谱仪；润滑油；添加剂，t元素 O引言 润滑油是用于各种类型机械上以减少摩擦、保护机械及加工件的液体润滑剂，主要起润滑、冷却、 防锈、清洁、密封和缓冲等作用。随着现代工业的快速发展，润滑油的应用范围越来越广泛，使用条件 日益苛刻，对其各方面性能的要求越来越高。为了改善润滑油的性能，配方中通常需要加入各种添加 剂，如清净剂、抗氧剂、抗磨剂等。通过测试添加剂中钙、氯、铜、镁、磷、硫和锌等添加剂元素的含量即 可以间接了解油品质量和使用性能，具有重要的现实指导意义。因此，为满足元素分析的需要，近年来 我国不断跟进和引入国际先进标准，充实国内元素检测手段。 润滑油中硫含量的测定方法较多，常用的有管式炉法、化学荧光定硫法等。管式炉法测定硫较为 经典，原理与仪器构造简单，但测量时间长，测定结果受外界环境干扰大，对含有氯和磷的试样不适宜 用此方法，也不适宜做含金属及磷添加剂的油品；化学荧光定硫法测量装备较为复杂，不适宜做硫含量 较大的样品，测定硫含量在l％以下的油品较为理想…。对于氯含量的测定，通常采用微库仑滴定法， 但也经常由于其他元素的存在，尤其是金属元素的干扰，使结果偏低旧J。润滑油及添加剂中的钙、镁、 锌、铜含量的测定常用的仪器分析方法有电感耦合等离子体发射光谱法、旋转盘电极原子发射光谱法 和能量色散X射线荧光光谱法。电感耦合等离子体发射光谱法¨1检出限低，适合元素含量比较低的样 品，但在使用过程中需要惰性气体做载气，运转费用相对较高，对人员的要求也较高，因此在某些方面 限制了其应用。旋转圆盘电极原子发射光谱法，仪器操作简单，样品无需前处理，但测试要消除由于润 滑油的黏度、添加剂和基础油成分等而引起的干扰；能量色散x射线荧光光谱仪，通常其检测限约为 其稳定性一般可达±0．0005％，在定量分析中，波长色散x射线荧光光谱仪测定元素的线性范围较宽， 仪器稳定，准确度亦较高HJ。本文应用波长色散X射线荧光光谱法测定润滑油和添加剂中的钙、氯、 铜、镁、磷、硫和锌含量，能够同时测定7种元素的含量，无需制备样品，无潜在危险的化学品，分析快 速，为润滑油的产品质量控制和使用性能监测提供有效的分析手段。 1试验部分 1．1仪器与材料 (1)德国布鲁克公司的S4 长色散x射线荧光光谱仪一般由光源(x射线管)、样品室、准直器(索拉狭缝)、分光晶体、探测器(闪 烁计数器及流气正比计数器)和数据处理系统等部件组成。测定的元素及建议的测量参数见表l。 (2)超声波水浴(BRANSON3510)，可设定温度和频率。 (3)分析用液体杯，内径为36inln，上盖带有通气孔；支撑膜为Prolene4．0岬聚丙烯膜。 (4)电子天平，称样品用。 (5)高纯氦气(至少99．95％)，用于仪器的光室驱气。 (6)P10电离气体。用于流气正比计数器的90％(体积)氩气和10％(体积)甲烷的混合气体。 332 201l大连润滑油技术经济论坛论文专辑 7)由油，稀释溶剂．绛渡K色散x射线荧光光谱仪打描均束幢…其他被测兀索 1 i i素Ⅱ4*的■■参m 1．2工作原理 波长色散x射线荧光光谱仪的基本【作原理(见阿I)是X射线光管发射的原级x射线^射至样 品，激发样品中各元素的特征谱线，所产生的特征x射线经准直器准直．投射到分光晶体的表面．按照 布扭格定律产牛衍射，使不同波长的X射线(荧光)按波K顺序排列成光谱。 毫。 蚕一 —毫 目I ＆*自教x射％萤**m仪I作Ⅲ理目 1 3干扰 索吸收，也町能被其他成分增强吸收和增强效应的大小对被测元素的强度影