薄层色谱法分离氨基偶氮苯类化合物.pdfVIP

表1各点在薄层板展开的R瞧 黄点 橘红点 棕点 Rf 0．39 O．52 O．6l 1．2．3洗脱 经试验选择用丙酮和石油醚以不同配比作为洗脱剂，当丙酮与石油醚比例为1：4(V／V) 时最佳。 1．2．4收集 用10mL容量瓶收集各色带部分，间隔三支点板，将单一点的合并待下步处理。 】．2．5重结晶 将溶剂用旋转蒸发仪全部蒸出后进行重结晶得到三种化合物。经红外鉴别[41洗脱时红色 的谱带为所要的物质(图略)。 2．结果与讨论 采用氧化铝柱层析法展开剂为丙酮与石油醚的体积比1：4，可将本文中合成的双偶氮化 合物很好地分离。产物经红外证实为目标产物。 3．小结 双偶氮类化合物的研究正方兴未艾，其目标产物的分离、提纯直接影响到进一步的研制。 柱层析法分离该类化合物实用，可靠性强。 参考文献： 【1】粱卫东，杨爱梅，王志国，等．偶氦苯衍生物的光致变色性及其应用【J】．甘肃农业大学学报，2001，36(1)：3843 【2】冯晓强，陈烽，侯洵．光致变色的研究进展阴．应用光学，2000，21(3)：1-6 f3】曾昭瑰曾和平．有机化学实验【M】．高等教育出版社(第四版),2000：70-74． 【4】盂令芝。有机波谱分析【M1．武汉大学出版社(第二舨)，2003：213·228 薄层色谱法分离氨基偶氮苯类化合物 郭宏仓，廖乐星，傅正生‘ (西北师范大学化学化工学院，甘肃，兰州730070) 5 摘要：用薄层色谱法分离了几种具有光致变色性的氧基偶氮化合物． 关键词：光致变色，氨基偶氮化舍物，薄层色谱 偶氮苯类化合物具有较好的光致变色性，．在特定的波长下会产生tram．cis异构化转变，是 当前研究的热点之一【l】，目前研究较多的是含酚羟基较多的偶氮苯类，含氨基的偶氮苯类研究较 少．笔者合成了数种氨基偶氮苯类化合物，但下列几种化合物(图1)用重结晶的方法极难提纯， 采用薄层色谱法效果较好。 R R=H，CH3，C1 图1 氨基偶氮化台物的结构 上述化合物性质稳定，可作为合成的中间体，也可做为颜料。 1实验部分 1．1仪器和试器 氨基偶氮化合物自制【21，A1203，NEXU (40mmx60mm)。其它试剂均为国产分析纯。 1．2薄层板的制备【31 湿法铺板(HCCl3)，厚度约0．5ram，晾干。 1．3展开剂的选择 比较石油醚和乙酸乙酯，石油醚和氯仿，石油醚和丙酮的不同的比例对化合物的展开效果， 石油醚和丙酮的混合液展开效果最佳。 表1展开剂展开效果(v／g) 6 1．4氨基偶氮化合物的预处理 配成丙酮浓溶液。 1．5薄层层析【3l 制备薄板，上行法展开，刮出物丙酮溶解，过滤，晾干，得晶体。 2结果和讨论 采用制各薄板，展开剂用丙酮：石油醚=5：25(V～)，上行法展开，有效地分离提纯目标 化合物(见表1)。 产物提纯后，经红外表征(图略)，证实为目标化合物，化合物分离前后的颜色见表2． 表2化合物的颜色 (注：I，2，3分别是表1中的R--H，CH3,CI) 偶氮苯类化合物的分离通常采用重结晶法，氨基偶氮苯类化合物由于研究的较少，多数用 重结晶不易分离，薄层法实为一简单，良好的分离方法。 参考文献： 【l】傅正生，王长青，薛华丽，刘茂栋．含偶氮苯光学活性侧基聚合物研究进展，高分子通报，2004，4：10．20． 【2】韩广甸。赵树伟，李述文，等．有机制备手册(中卷)【M】．北京：化学工业出版社，1980：28-41． 【3】曾昭琼，曾和平．有机化学实验．北京：高等教育出版社(第三版)，2000：70-74． GC．MS法测定藏木香栽培品种挥发油的化学成分