新型高纯氧分析进样器应用.pdfVIP

新型高纯氧分析进样器及其应用 张天龙，徐民海，邹纪文 (J。海★}±*科自恺诗悝#女m2Ⅻ 在气体分析方法中，气相色谱{去是应用晟为，泛的技术方法，然而，气体中的氧和氟组分，在气相色 谱分离中较难分开，往往是以氧和氪的总和(挹台峰)表现出米，所以，在J二业氢中氧，瓴、钮的删定和 电子l一业用氧中的微量氟、氪的*啶方法中都应用了脱氧柱技术。其中401脱氧剂因具有脱氧赛量人-脱 氧深度(】矿级)高及其可反复活化再生使用等优点，已被各气体分析标准方法确定选用。但是-若使401 给分析l‘作带米不便，往往需要自己搭建一个气路控制系统和购置一个台适的高温炉来处理．而处理时必 须将401脱氧柱从进样系统上拆装。在活化处理后的拆装过程中，难免脱氧剂要接触空气中的高浓度氧， 会造成活化好的脱氧柱的脱氧容颦的损失。对于高纯氧分析，脱氧容量的减少，会缩短活化周期审I明显影 lo气相色谱 响分析j：怍效率。为此，我们研发了新型的高纯氧分析进样器(专利技术)与科创GC8800H 仪配套使刚，实现了高效率f．作分析高纯氧气体中的微母氯和氮。将职脱氧桂政为单脱氧柱-就町方便地 实现J：业氢中氧、氢、氮的测定。 1 高纯氧分析进样器结构 驯㈨ 高纯氧分析进样嚣的结构外形见圉I。上部的左面．设置一个 六通气体进样脚；上部的右面，设置一个工作在120℃以上的十通 切换阀：中间部位设置有两个并列的A、B脱氧柱，脱氧柱的外 面套上可以升到450C的活化炉：F面部位装有精密温度控制器电 路。负责对活化炉和十通切换阀所需要的温度进行控制。 脱氧杜活化温度的控制。可以由使川青设定屉佳活化程序温 度来进行控制．还可咀选扦七种圳定的活化程序模式进行自动活 h由朋户选择，活化当|i柬后自动降温。 化全过程。活化时间3—12 整个装置的右上侧可Hj内径m1的不锈钢管与气相色谗仪中色谱 图I高纯氟分析进样器镕构目 梓的载气入口相近接。 2工作原理 样品气(高纯氧或r业氢)采用A通闻定体积进样斤，就由载气氢带入40I脱氧杜，样品气中的氧就 全部被吸收掉，剩‘卜I的微量氩和氢进入分子筛色谱枉分离后，在高灵敏度热导检测器中转化为氟峰和氮峰 的色谱信号，与标气比较历就可测出氩和氮的浓度。 401脱氧柱使用中I灭l氢气与氧气反应会生成水分而使脱氧刹容易失效，所以，进样一定次数后需通氢 气在高温下活化处理，以避免活化好的脱氧柱后在拆装脱氧柱时会导致空气(氧气)进入，从而会降低脱 氧柱效率， I舌化气摊空 连A．esooH 迩,K．Its00H H2 H2 2 2 活化分析 分析 活化 切换币弘位置 切换阀B位置 图2双脱氧柱工作原理 本进样器中设置有A、B两根脱氧柱，用一个十通阀切换使用：十通阀A位置时，A脱氧柱串入分析 j【作状态，此时，B脱氧柱可以同时活化处理：十通阀B位置时，B脱氧柱串入分析工作状态，而此时A 脱氧柱可以进行活化处理。这样的设计，可使脱氧柱分析工作和活化处理同时进行，互不影响，分析工作 不问断，而且脱氧柱的状态转换全部处在氢气保护下进行，避免了脱氧柱拆装时空气(氧气)的进入而降 低脱氧柱效率，也保证了气相色谱-丁作的稳定性。 3实验及结果 实验条件：仪器：科创GC8800H型气相色谱仪：具有TC．H型高灵敏度热导检测器，热导元件冷阻 200 Q：配套13x+5A混合分子筛柱2m：配套高纯氧分析进样器和色谱工作站。 柱温：80℃，TCD温度95℃。高纯氢载气，流量20mL／min。 进样簧：lmL，样品气：空气和工业氧。 mL 脱氧杜活化后，进样1 SI-．业氧，可进样约500次，进样5mL，可做100次。该脱氧柱脱氧容鼙约