全谱直读型ICP-AES同时测定15种微量稀土元素.pdfVIP

，案第十四届全国稀土分析化学学术研讨会搬 移名箬， 全谱直读型ICP—AES同时测定15种微量稀土元素 徐静，李明来，张海宁，赵斌，王志强 (北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心．有研稀土新材料股份有限公司．北京100088) 摘要：为了考察∞ti脑8300全谱直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪器(IcP一肛s)测定微量稀土元素的能力，研究了用本仪器同 时测定15种微量稀土元素的方法。具体方法为：将l Lu，V 密度和准确度。仪器测定稀土微量元素的灵敏度为o．ol蟾／mL；精密度为0．j～1．5％；仪器的准确度较高．对镝中稀土微量元素的测定与高分 辨率顺序扫描型仪器的测定值接近，表明本文方法准确可靠。该仪器适合用于稀土元素的分析。 关键词：辨别；稀土分析；IcP一^Es仪器：方法； 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文献编号： 众所周知，稀土元素有17种，相邻元素的性质十分接近，由于稀土元素的原子发射光谱极为复杂且 相互干扰极其严重，一般的ICP—AES仪器难以将稀土元素准确区分。作为一个使用稀土分析仪器的用户， 在选购Ic卜AEs仪器时难免会遇到困惑：一是仪器厂家多，哪家的仪器更适合?如国外的ICP发射光谱 仪器厂商有珀金埃尔默、安捷伦、赛默飞世尔、岛津、堀场、斯派克等，占据了ICP光谱仪器的高端产 品位置；国内厂家有：天瑞仪器、钢研纳克、聚光科技等，近年来技术进步也很快；二是型号和种类多， 其测试能力的初步判断，如分辨率，对于顺序型扫描仪器，最好其光栅刻线在4300条／毫米以上。然而， 有不少仪器的实际分辨率并不达标，稳定性也差，是否适合自己所在的行业，最好的判定方式还是用合 适的样品测试验证。 电感耦合等离子体原子发射光谱(IcP-AES)法具有干扰水平低，精密度好，线性范围宽等优点，是一 测试微量稀土元素的能力，配制了一系列的稀土混合标准溶液，依次上机测试，通过考察仪器的灵敏度、 ‘、j ．” ： 精密度和准确度，得到了仪器同时测定15种微量稀土元素的方法。 1实验部分 1．1仪器及工作参数 仪器：0ptima 8300型(珀金埃尔默仪器公司)。宝石喷嘴十字交叉雾化器。入射功率：1．3kW：等 离子气流量：14L／min：雾化气流量：0．7 L／min：辅助气流量：0．2L／min：观测高度：12mm；读数时 问：5s；蠕动泵转速：1．5r／min。 1．2主要试剂 稀土混合标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心)：1 113 ．嚣第十四届全国稀土分析化学学术研讨会案 砻戈箬， 2．50№／mL。 一HN0。优级纯，实验用水为超纯水机制备的实验室一级水。 1．3样品处理 0 mLHNO。(1+1)，加热至溶液清亮，冷却，定容 准确称取0．200g金属镝于50mL烧杯中，加入lO 于100mL容量瓶中，混匀，用于分析镝中稀土杂质。 2结果与讨论 2．1分析谱线的选择 根据共存元素间谱线干扰情况，避开干扰线，参考国标分析线，各元素选择2～3条灵敏度较高的谱 线，依次对标准溶液进行扫描，比较被测元素谱线的谱图及光谱干扰情况，选择峰形对称、灵敏度高、 光谱干扰小、背景低、信背比高的谱线作为分析线，见表1。 表l被测元素的分析线波长 of 舳 Table1 lineelements