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用正交实验法选择气相色谱的最佳条件 夏广济 刘富强 卜林刚 （陕西省水生动物防疫中心 陕西 渭南 714000） 摘要：气相色谱测试时的仪器参数较多，有载气、氢气、空气的流量以及柱温、进样温度、检测器温度、负高压等因素，这些因素均能影响色谱峰的出峰时间、峰的高度、峰面积等。运用正交实验方法，通过很少的几次实验，经过统计分析，可以从中找到较为理想的实验参数，得到理想的图谱及测试结果。实验表明,该方法操作简单，效果明显，具有很好的实用价值。 关键词：气相色谱；正交实验；最佳条件；图谱；统计分析； 中图分类号： 文献标识码： 文章编号： To find ideal experimental parameters through orthogonal experiments Xia guangji Liu fuqiang Bo lin’gang (Shanxi proVince Aquatic animail Quarantine Center Weinan Shanxi 714000) Abstract：The GC analysis experiments, the apparatus set up different parameters, the test pattern was Very different. Sometimes, as set unreasonable conditions, or eVen not chromatography, impact detection effect. GC testing equipment more parameters, carrier gas, hydrogen, air flow and retention, sample temperature detector temperature, high pressure and negatiVe factors, which could affect the chromatographic peak of peak time, peak height, peak area. Using orthogonal approach, seVeral small experiments, using statistical analysis, we found an ideal experimental parameters, the desired pattern and the test results. Key words：gas chromatography；rthogonal experiment；experimental parameters；statistical analysis 在气相色谱的分析中实验中，由于仪器各项参数设置不同，得到的测试图谱差别很大。有时，由于条件设置不合理，甚至还会不出色谱图，影响检测效果。气相色谱测试时的仪器参数较多，而且每一台机器的运行参数都会有差别，采用正交实验的方法可以较快地找到理想的仪器运行参数，得到较好的检测效果。 1 实验材料 1.1 气相色谱仪：上海分析仪器厂生产的GC122型色谱仪，带FPD检测器。 1.2 色谱柱：玻璃填充柱 2m × 6 mm 1.3 有机磷标准样：国家环保中心研制的农药标样，GSB G23010-92甲基对硫磷（100μg / mL）。 1.4、数据处理：N2000色谱工作站。 2 方法 2.1 确定分析因素 2.1.1 在气相色谱实验中，一般进样器温度及检测器温度较高，按照国标GB 13192—91分别设定为240℃和230℃。 2.1.2 由于载气、氢气、空气的流量以及柱温、负高压等因素对测试图谱有影响，气体的流量是通过旋钮的钮动来调节的，按照国标GB 13192—91提供的仪器参数，载气为60mL/min，调整载气旋钮为7.5圈；氢气为160 mL/min（7.3圈）；柱温170℃；因此，设定测试的因素有载气、氢气、空气、柱温和负高压等5个因素，共分4个水平，详见表1： 收稿日期：2007年 月 日 第一作者说明：夏广济 1964年出生，男，陕西大荔人，本科，陕西省水生动物防疫检疫中心，高级工程师，主要从事水质及水产品质量检验工作。 电子信箱：xp358@163.com 邮编 地址：714000 陕西省渭南市朝阳大街30号 水生动物防疫检疫中心 电话表1 水平与因素表 水平 载气 (圈) 氢气 (圈) 空气 (圈)