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硅铝钙钡铁合金中主元素的快速分析 【摘要】： ??? 1 前 言　　目前，莱芜钢铁集团有限公司（简称莱钢）在电炉和转炉炼钢工序，普遍应用硅铝钙钡铁合金作为新型炼钢脱氧剂。该脱氧剂中主元素的测定目前尚无国家标准分析方法，仪器分析方法因种种原因一时也难以进行。为此，在参考有关资料的基础上，通过试验提出来了一种主元素系统分析的新方法：用强碱溶样、过氧化氢氧化、盐酸酸化后制取母液，吸取母液，分别用硅钼蓝差示光度法测定硅；用均三溴DBS-偶氮胂光度法测定钡；以PAN为指示剂，CuSO4-EDTA返滴法测定铝，EDTA容量法测定钙。试验证明，硅铝钙钡铁合金中主元素快速系统分析方法简单、快速，大大缩短了分析周期。??? 2 实验部分??? 2.1 仪器与试剂　　721 型分光光度计；722 型分光光度计。　　氢氧化钠：固体；盐酸：（1＋1）、（1＋19）；草酸：（25g／L）、（10g/L）；氨水：（1＋1）；NaF饱和溶液；过氧化氢30％；钼酸铵0.5g/L；硫酸亚铁胺10g/L：称取10g硫酸亚铁胺溶于1000mL水中,加2滴浓硫酸,摇匀；酚酞2.5g/L乙醇；HAC-NaAC缓冲溶液（pH值为5.5）：称取200g乙酸钠溶解于500mL水中，加9mL冰乙酸，用水稀释至1000mL，摇匀；EDTA标准溶液（0.02mol/L）：称取基准EDTA7.4450g于400mL烧杯中，加水溶解后移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀；氯化铵：固体及1%的溶液；氨水溶液：1+1；氨性氯化铵缓冲溶液（pH值为10）：称取氯化铵54g，以水溶解后，加氨水357mL，加水稀释至1000mL；酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂（简称KB）：称取酸性铬蓝K0.5g-萘酚绿B0.5g与10g 氯化钠（已烘干）研细混匀，加水溶解后，移入200mL容量瓶中以水稀释至刻度摇匀；硫酸钠溶液：20%；EDTA标准溶液：0.01mol/L。??? 2.2 实验方法　　称取0.1000 g试样于400mL聚四氟乙烯烧杯中，加8g氢氧化钠、10mL水，低温加热，滴加过氧化氢助溶至试样完全溶解，取下加水约10mL，加（1＋1）盐酸35 mL，加水100mL，于电炉上加热煮沸约5min，取下冷却，转入250 mL容量瓶中。以水稀释摇匀，作为母液。??? 2.2.1 硅的测定 吸取母液5 mL于100 mL钢铁量瓶中，加盐酸（1＋19）10mL，加热，加入钼酸铵液5 mL在电炉盘上保温并摇动10s，立即加入草酸（25g/L）溶液30 mL、硫酸亚铁胺溶液（10g/L）30mL，混匀采用合适的遮光片和比色皿，在光度计波长680nm处测吸光度，绘制工作曲线。??? 2.2.2 铝的测定 吸取母液50mL于400mL烧杯中，加入EDTA溶液25mL，加热煮沸2～3min，稍冷，加酚酞2～3滴，用（11）氨水中和至粉红色。再用（1＋1）盐酸中和至粉红色刚刚褪去，过量几滴。加HAC-NaAC缓冲溶液20mL，煮沸1min，冷却。加PAN指示剂7～8滴，用硫酸铜标准溶液滴至红紫色为终点（不计毫升数，但需准确滴定）。然后加NaF饱和溶液10mL，补加缓冲溶液10mL，加热煮沸2～3min，补加PNA指示剂3～4滴，立即用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点。按下式计算结果： Al%=（V×C×0.02698×5）×100/G???? （1） 　　式中 C—硫酸铜标准溶液浓度，mol/L；　　???? V—加入NaF后滴定所消耗硫酸铜标准溶液的体积，mL；　???? 　G—称样量，g；???? 　　0.02698—铝的摩尔质量，g/mol。??? 2.2.3 钡的测定 吸取母液2mL于50mL容量瓶中，加草酸4.0mL，加DBS-偶氮胂8.0mL，稀至刻度，摇匀。以试剂空白为参比，用1cm比色皿，在610nm波长处测定吸光度。按上述步骤制取标样一份，测吸光度，绘制工作曲线。??? 2.2.4 钙的测定 移取母液50mL于250mL烧杯中，加水50mL，氯化铵1g，加热煮至近沸、滴加氨水至出现氢氧化铁沉淀，并过量约5mL，加热煮沸，取下趁热用定性滤纸过滤于500 mL锥形瓶中，用1%的氯化铵溶液洗涤5～7次，弃去沉淀，于滤液中加入硫酸钠溶液20mL，加热煮沸4min（应有BaSO4白色沉淀），取下冷却至室温，加入氨性氯化铵缓冲溶液15mL，加酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂2～3滴，用EDTA标准溶液滴定，由紫红色变为兰色为终点，由消耗的EDTA标准溶液的体积数即可计算钙的百分含量。按下式计算试样中钙的含量： Ca%＝T×V／G×100?? （2） 式中 T—每毫升EDTA相当对钙的滴定度，g；　???? 　V—滴定钙消耗EDTA标液的毫升数；　???? 　G—试样量，