磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定.docVIP

磺基水杨酸合铜配合物的组成及其稳定常数的测定 一、实验目的 1.了解光度法测定配合物的组成及稳定常数的原理和方法。 2.学习分光光度计的使用。 3.巩固酸度计的使用。 二、实验原理 磺基水杨酸是弱酸（以H3R表示），在不同pH值溶液中可与Cu2+形成组成不同的配合物。pH ( 5 时Cu2+ 与磺基水杨酸能形成稳定的1:1 的亮绿色配合物，pH(8.5则形成1:2 深绿色配合物。本实验是测定pH=5时磺基水杨酸合铜配合物的组成和稳定常数。 测定配位化合物的组成常用光度法。根据郎伯-比尔定律：A= K·c·l，当液层的厚度固定时，溶液的吸光度与有色物质的浓度成正比。即：A= k’ ·c 。 本实验采用等摩尔系列法测定配位化合物的组成和稳定常数。只有当溶液中金属离子与配体的摩尔比和配离子的组成一致时，配离子的浓度才能最大，由于金属离子和配体基本无色，所以配离子的浓度越大，溶液的颜色越深，吸光度值也就越大。这样测定系列溶液的吸光度A，以A对cM/（cM+cR）作图，则吸光度值最大所对应的溶液组成也就是配合物的组成。 pH =4. 5 时Cu2+与磺基水杨酸能形成稳定的亮绿色配合物，并且此配合物在700nm有最大吸收值。因此，可通过测定系列溶液在此波长下的吸光度A，即可求出配合物的组成及稳定常数。 计算公式如下 由n可得配位化合物的组成。 对于MR型配合物，在吸光度最大处： α = (A1 -A2)/A1 M+RMR 以cM为起始金属离子Cu2+的浓度，此时溶液中各离子平衡浓度分别为： [MR] =cM·(1-α) [M] =α ·cM [R] =α ·cM , 三、仪器与试剂 仪器：移液管 吸量管 容量瓶(50ml 11个） 烧杯(50ml 11个) 721型分光光度计 pHS-3C型酸度计 试剂： 磺基水杨酸(0.1mol·L-1) (0.5mol·L-1,) NaOH (0.5、1.0mol·L-1) (0.1mol·L-1) 四、主要实验步骤 1、配制溶液：用0.1mol·L-溶液和0.1mol·L-1磺基水杨酸溶液，在11个50mL烧杯中依下表所列体积比配制混合溶液。使溶液的 而分别为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.6,0.7,0.8,0.9,1. 编号 V (Cu2+)/mL V( H3R)/mL cM/(cM+cR) A 1 0.00 20.00 2 2.00 18.00 3 4.00 16.00 4 6.00 14.00 5 8.00 12.00 6 10.00 10.00 7 12.00 8.00 8 14.00 6.00 9 16.00 4.00 10 18.00 2.00 11 20.00 0.00 2、用0.5mol·L-1NaOH溶液在pHS-3C型酸度计上调节各溶液pH为4.5（此时溶液为黄绿色，无沉淀。若有沉淀产生，说明pH值过高，Cu2+离子已水解）。若不慎pH值超过5，可用0.25mol·L-1硫酸溶液调回，直到各溶液均为 pH =4.5并且溶液的总体积不超过50mL。 将调好pH的溶液分别转移到预先编有号码的洁净的50mL容量瓶中，用少量pH=4.5的硫酸溶液冲洗电极和烧杯，冲洗液移入容量瓶中最后用该硫酸溶液稀释至标线，摇匀。 3、测定吸光度：在波长为700nm条件下，用分光光度计依次分别测定各溶液的吸光度。 4、数据处理：以吸光度A为纵坐标，硫酸铜物质的量分数XM为横坐标，作A－XM图，求CuRn的配位体数目n和配合物的稳定常数Ks。 五、数据处理与结果讨论 1. 磺基水杨酸合铜配合物的组成相关数据 表1 相关数据 编号 V (Cu2+)/mL V( H3R)/mL cM/(cM+cR) A 1 0.00 20.00 0 0 2 2.00 18.00 0.1 0.121 3 4.00 16.00 0.2 0.245 4 6.00 14.00 0.3 0.378 5 8.00 12.00 0.4 0.481 6