第一大组、乙酸异戊酯的制备.pptVIP

乙酸异戊酯的制备 组长：xj 组员： 目的要求 熟悉酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。 掌握带分水器的回流装置的安装与操作。 熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法。 学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术。 酯化反应原理 酯化反应，是一类有机化学反应，是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。分为羧酸跟醇反应和无机含氧酸跟醇反应和无机强酸跟醇的反应两类。羧酸跟醇的酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，故常用浓硫酸作催化剂。多元羧酸跟醇反应，则可生成多种酯。无机强酸跟醇的反应，其速度一般较快。典型的酯化反应有乙醇和醋酸的反应，生成具有芳香气味的乙酸乙酯，是制造染料跟医药的原料。 回流原理 将液体加热汽化，同时将蒸汽冷凝液化并使之流回到原来的器置中重新受热汽化，这样循环往复的汽化~液化过程称为回流。回流是有机化学实脸中最签本的操作之一，大多数有机化学反应都是在回流条件下完成的。回流液本身可以是反应物，也可以为溶剂。当回流液为溶剂时，其作用在于将非均相反应变为均相反应，成为反应提供必要而位定的退度，即回流液的沸点温度。此外，回流也应用于某些分离纯化实脸中，如重结晶的溶样过程，连续的萃取、分馏及某些于澡过程等。 萃取的原理及分类 萃取又称溶剂萃取或液-液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提。是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分液体，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式： 液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚;用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2。 萃取的原理及分类 固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水浸取中药中的有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。 利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物萃取出来 常用的工业萃取剂 ? 醇类：异戊醇；仲辛醇；取代伯醇 ? 醚类：二异丙醚；乙基己基醚 ? 酮类：甲基异丁基酮；环己酮 ? 酯类：乙酸乙酯、乙酸戊酯、乙酸丁酯 ? 磷酸酯类：己基磷酸二（2－乙基己基）酯、二辛基磷酸辛指、磷酸三丁酯 ? 亚砜类：二辛基亚砜、二苯基亚砜、烃基亚砜 ? 羧酸类： 肉桂酸、脂肪酸、月桂酸、环烷酸 ? 磺酸类： 十二烷基苯磺酸、三壬基萘磺酸 有机胺类：三烷基甲胺、二癸胺、三辛胺、三壬胺 等等 分液漏斗的使用 分液漏斗用普通玻璃制成，有球形、锥形、筒形等多种式样，规格有50、100、150、200毫升等。球形漏斗的颈较长，多用作制气装置中滴加液体的仪器。锥形分液漏斗的颈较短，常用作萃取操作的仪器。分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出，涂上凡士林，插入塞槽内转动使油膜均匀透明，且转动自如。 乙酸异戊酯的应用 我国GB2760-86规定为允许使用的食用香料。 亦可作为溶剂。为配制梨和香蕉型香精的主要原料。常用于酒类及烟用香精， 用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。用于香皂、合成洗涤剂等日化香精配方中，但主要用于食用香精配方中，可调配苹果、菠萝、可可、樱桃、葡萄、草莓、桃、奶油、椰子等香精。 乙酸异戊酯的性质 分子式 C7H14O2;CH3COO(CH2)2CH(CH3)2 分子量 130.19 又称醋酸异戊酯无色透明液体，有类似香蕉的气味;蒸汽压 0.7kPa/25℃;闪点：25℃;熔点 -78℃;沸点143℃;溶解性：不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多数有机溶剂;密度：相对密度(水=1)0.88;相对密度(空气=1)4.5;稳定性：稳定;危险标记 7(易燃液体);主要用途：用作溶剂，及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业 理化常数 工业制法 乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132℃时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138～142℃的馏分，即为产品。 乙酸异戊酯传统规模生产工艺 以六水化氯化铝一水合硫酸氢钠为复合催化剂，冰醋酸、异戊醇为原料合成乙酸异戊酯的绿色合成工