苯甲酸及其盐类的测定.pptVIP

苯甲酸及其盐类的测定 1. 实验原理 2. 操作方法 2.2 过滤，吸取滤液100mL，放入250mL分液漏斗中，加1:1盐酸至呈酸性（以石蕊试纸试验），再加3mL1:1盐酸至过量，然后相继用60、50、50mL纯乙醚，小心地用旋转方法抽提，每次摇动不少于5min，待静置分层后，将有机层放出，将3次的乙醚抽提液汇集于另一分液漏斗中，用水洗涤数次，直至洗液不呈酸性（以石蕊试纸试验）为止。 2.3 将乙醚抽提液放入平底圆瓶中，于60~70℃的水浴上回收乙醚（或索氏萃取瓶回收），至剩余少量乙醚，取下，打开瓶口。加入50mL中性乙醇和12mL水，加酚酞指示剂1~2滴，以0.05M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止。 3. 计算 * * 苯甲酸具有弱酸性，与碱性溶液可发生酸碱中和反应。使用过量氢氧化钠溶液溶解苯甲酸 ，可使苯甲酸转化为苯甲酸钠 ，同时中和过量残酸。苯甲酸钠水溶液的 pH 值约为 8，用盐酸调溶液 pH 值，中和过量碱。在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用标准碱溶液滴定，测定样品中苯甲酸钠的含量 。 2.1 称取均匀样品75.0g（精确至0.1g），置于300mL烧杯中，加入7.5g氯化钠，经搅拌使之溶解后，再加70mL氯化钠饱和溶液，用20%氢氧化钠溶液中和至碱性（以石蕊试纸试验），将溶液移入250mL容量瓶中，以氯化钠饱和溶液洗涤烧杯一同移入容量瓶内。并以氯化钠饱和溶液稀释至刻度，放置2h，并不时摇动之。 式中 V — 滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量（mL）； M — 氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）； W — 样品的重量（g）； 0.1441— 与1M氢氧化钠溶液1mL相当的苯甲酸钠的量（g）。