非诺洛芬钙(非诺克)片中间体检验操作规程.docVIP

非诺洛芬钙（非诺克）片中间体检验操作规程 一、范围：本标准规定了非诺洛芬钙（非诺克）片中间体的检验方法和操作要求； 适用于本公司非诺洛芬钙（非诺克）片中间体的质量检验。 二、引用标准：企业内控标准 三、质量指标： 指标名称 企业内控标准 性 状 本品为类白色细颗粒 外 观 无杂点、粗细颗粒均匀 干燥失重 1.5%~8.0% 含 量 97.0%~103.0% 四、试剂 1、冰醋酸（AR级） 2、甲醇（AR组） 五、仪器与用具 1、紫外分光光度仪 2、电热恒温干燥箱 3、容量瓶（200ml，100ml） 4、移液管（5ml） 5、研钵 6、三角瓶 7、漏斗 8、滤纸 六、操作步骤： 1、性状： 本品为类白色细颗粒。 2、外观：目测、无杂点、粗细颗粒均匀。 3、干燥失重：取颗粒约1.00g~2.00g于80℃干燥4h，减失重量应控制在1%~4%。 4、含量测定： 4.1 原理：本品为芳香族具有不饱和结构的化合物，故可用紫外分光光度法测定其含量。 4.2 避光操作，用棕色容量瓶。 4.2.1 对照品溶液的制备：取经80℃干燥至恒重的阿魏酸哌嗪对照品约30mg，精密称定，置250ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。（每1ml中含有阿魏酸哌嗪0.12mg）。 4.2.2 供试品溶液的制备：取颗粒若干，研细，粗密称取约68mg，（相当于阿魏酸哌嗪3