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郑州轻工业学院
题 目
学生姓名
专业班级
学 号
院 （系）
指导教师(职称)
完成时间
目 录
摘 要 I
ABSTRACT II
1 引言 1
1.1 水杨醛衍生物及其配合物的研究进展 1
1.1.1 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性 2
1.1.2 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物的生物活性在催化领域的应用 2
1.1.3 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在载氧活性方面的应用 3
1.1.4 水杨醛衍生物类希夫碱及其配合物在抗菌、抗癌方面的应用 3
1.2 展望 4
1.3 本文实验内容 4
2 实验部分 5
2.1 实验仪器 5
2.2 实验药品及试剂 6
2.3 溶液和洗液的配置 7
2.3.1 羧甲基纤维素钠溶液的配制 7
2.3.2 铬酸洗液的配制 7
2.4 薄层色谱板的制备 7
2.4.1 铺板 8
2.4.2 薄层板的活化 8
2.4.3 点样 8
2.4.4 展开剂的选择 9
2.4.5 展开 9
2.4.6 产物的分离 9
2.5 柱色谱的制备 10
2.5.1装柱子 10
2.5.2 分离产物 10
2.5.3 后处理 10
2.6 实验过程 10
2.6.1 希夫碱的合成 10
2.6.2 环钯化合物的合成 13
3 结果与讨论 18
3.1 反应的监控 18
3.1.1 希夫碱的合成 18
3.1.2 环钯化合物的合成 19
3.2 产物的表征 22
3.2.1 希夫碱的表征 22
3.2.2 环钯化合物的表征 23
3.3 讨论 26
3.3.1 希夫碱的合成 26
3.3.2 环钯化合物的合成 26
结 论 27
致 谢 27
参考文献 28
水杨醛及其衍生物环钯化合物的合成
摘要
本文研究了水杨醛，3-乙氧基水杨醛，3-甲氧基水杨醛，5-氯水杨醛，苯甲醛与邻氨基苯甲醇在无水甲醇中进行亲核加成反应，接着发生脱水反应生成5种不同的希夫碱，并利用薄层色谱法对粗产物进行分离纯化。希夫碱和氯化钯锂、无水乙酸钠进行环钯化反应得到相应的环钯化合物。所得的环钯化合物分别用薄层色谱进行分离纯化，并对所得化合物培养单晶，通过X-单晶衍射确定其晶体结构。
关键词 希夫碱
Salicylic aldehyde Derivative Class Ring Palladium
Compounds Synthesis
ABSTRACT
The present dissertation reported the synthesis of 5 kinds of Schiff Base via nucleoph -ilic addition of five aldehydes (such as the benzaldehyde,salicylic aldehyde,3-ethoxy sa- l icylic aldehyde,3-methoxy salicylic aldehyde,5-chloro salicylic aldehyde )with Neighbo- ring aminobenzyl alcohol followed by eliminating water from inter-product. The resulting raw product was separated by TLC. Cyclopalladation of these Schiff base in the presence of Palladium chloride, lithium, anhydrous sodium acetate, producing the cyclopalladated complexes,These ring palladium compounds separation and purification by TLC,Then de- velop single crystal,which was confirmed by X-raydiffraction.
KEYWORDS Schiff base; Ring palladium; TLC
1 引言
Schiff碱是通过含有醛基和氨基的两类物质缩水形成的含亚胺基(-CH=N-)或甲亚胺基(-CR=N-)的一类有机化合物。希夫碱分子中含有具有代表性的含氮配体，它是由醛或酮和、伯胺及其衍生物R3-NH2基缩合而来（R1,R2,R3可以是烷基、H、环乙基、芳香基或杂环）。从结构上来看，R1，R2及R3都可被各种基团来取代，最核心的是C=N-基团， N原子具有孤对电子，因此它在化学和生物学上具有重要的意义。该基团左右还可以引入各类功能性基团，所以在应用上独具特色。
希夫碱能与周期表中绝大多数的金属形成稳定性不一的配合
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