工业纯钛纳米表层的透射电镜研究.pdfVIP

第39卷 增刊1 稀有金属材料与工程 V01．39，Suppl．1 2010 2010年 6月 RAI也M[E1’ALMATERIAI，SANDENGINEERING June 工业纯钛纳米表层的透射电镜研究 陈春焕，任瑞铭 (大连交通大学，辽宁大连116028) 摘要：介绍了一种制备表面纳米化样品的横截面透射电镜试样方法，利用该方法对经高能喷丸处理的工业纯钛进行 了透射电镜观察与分析。结果显示：用改进的抛丸机，在合适的工艺参数下进行高能喷丸处理，在工业纯钛的表面得 nm左 到了约lO岫深的纳米层；晶粒尺寸由表及里逐渐过渡，纳米表层与基体间无明显的界面，表层晶粒大小在50 右，取向随机，为等轴状纳米晶。结果表明，该制样方法，克服了表面自身纳米化样品由于残余应力造成的弯曲变形， 可以得到适合于透射电镜观察的横截面试样。 关键词：表面纳米化；横截面：透射电镜观察；工业纯钛 中图法分类号：TGl46．2；TNl6文献标识码：A 文章编号：1002-185X(2010)Sl-098—03 机械方法实现表面自身纳米化是指通过机械加工 镜样品，导致片面或者不准确的结论。针对上述问题， 等方法在材料表面造成反复的塑性变形，由于塑性变 本实验研究了一种表面纳米化样品的横截面电镜试样 形可以导致晶粒细化，从而在材料表面形成纳米结构 制备方法，利用该方法对工业纯钛的表面纳米化样品 表层[I】。这种方法实现的表面纳米化既保持了内部组 进行了透射电镜的观察与分析。 织的原有性能，又使表层获得了纳米材料的优异性能， 1 实验方法 同时从表层到内部组织性能连续过渡，不存在界面问 题，是～种较有前景的材料表面改性方法，自1999 试验所用材料为3mm厚的工业纯钛(TA2)板材， 经800℃×1 年提出【2】以来，得到了广泛的研究。 h真空退火后用改进的QPL30型抛丸机进 mm， 在表面纳米化的结构表征和机理研究方面，透射 行表面纳米化处理。处理工艺为：弹丸直径1．0 电镜是不可缺少的工具，如何制备出适合于透射电镜 弹丸速度55m／s，处理时间120 观察的样品是关键技术之一。以往的研究【3击】大多是采 超高压电镜进行了观察与分析(所用加速电压400 用平面样品，即由表及里，平行于被处理表面从不同 kV)。透射电镜横截面样品的制备过程如下：从被处理 mm的小样 深度取样，经机械预减薄、凹坑研磨和最终的离子减 表面切割厚度和宽度分别为1．5mm和2 薄制成电镜样品。这种方法存在两个问题，一是由于 品；用GatanG2树脂将厚度为0．5mm的硅片粘贴在 测量的精确度和最终减薄时穿孔位置的不确定性造成 表面；待树脂热固化后用低速锯切割下0．5mm厚的薄 具体深度不准确；二是在表面纳米化处理过程中样品 片；把薄片用平行磨样模具机械研磨到30um左右厚； mtla 内不同深度