废水中TOC的测定.docVIP

实验 废水中TOC的测定（黄泱） （参照《水质 总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法GB 13193-91》） 一、实验目的： 1、了解TOC测定的意义 2、掌握水中总有机碳的测定原理和方法 3、掌握TOC测定仪的使用 二、实验原理： 1、差减法测定总有机碳 高温燃烧催化氧化法。当含碳化物在含铂等催化剂并在680℃以上高温条件、富氧环境下燃烧时，碳完全转化成二氧化碳，通过非色散红外检测器（NDIR）检测二氧化碳的量，获得总碳（TC）值。然后，样品被酸化，当pH值降低时，样品中的碳酸根和碳酸氢根转化成二氧化碳，由NDIR检测获得总无机碳（TIC）。将TC与IC值相减，即得到总有机碳（TOC）的含量。 2、直接法测定总有机碳 将水样酸化后曝气，将无机碳酸盐分解生成二氧化碳驱除、再注入高温燃烧管中，可直接测定总有机碳。 三、仪器 容量瓶（1000mL，500mL，100mL）；烧杯；抽滤装置；移液管（5ml，2ml，1ml）TOC测定仪（TOC-VCPH，岛津公司） 四、试剂 除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水均为无二氧化碳蒸馏水。 1、无二氧化碳蒸馏水：将重蒸馏水在烧杯中煮沸蒸发(蒸发量10％)稍冷，装入插有碱石灰管的下口瓶中备用。 2、邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)：分析纯。 3、无水碳酸钠(Na2CO3)：分析纯。 4、碳酸氢钠(NaHCO3)优质纯，存放于干燥器中。 5、总碳（TC）标准贮备溶液：C＝1000mg／L。 称取邻苯二甲酸氢钾 (预先在110～120℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室温)2.125g，溶解于水中，移入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀，在低温(4℃)冷藏条件下可保存48d。 6、总碳（TC）标准使用溶液：C＝200mg／L。 准确吸取10.00mL总碳标准贮备溶液，置于50mL容量瓶内，用水稀释至标线混匀。此溶液用时现配。 7、无机碳（IC）标准贮备溶液：c＝1000mg／L。 称取碳酸氢钠 (预先在干燥器中干燥)3.50g和无水碳酸钠 (预先在105℃干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温)4.41g，溶解于水中，转入1000mL容量瓶内，用水稀释至标线，混匀。 8、无机碳（IC）标准使用溶液：C＝200mg／L。 准确吸取10.00mL无机碳标准贮备溶液，置于50mL容量瓶内，用水稀释至标线混匀。此溶液用时现配。 9、HCl溶液：c＝2M。 取浓 HCl （约37%，相当于12 M）50mL，加入250mL蒸馏水，即稀释6倍。混合均匀。 10、25%（w/w）H3PO4 将浓H3PO4（85%，比重约1.69）稀释5倍。 五、测定步骤 1、采样及样品（怎么以最佳条件处理染料） 水样采集后，必须贮存于棕色玻璃瓶中。常温下水样可保存24h，如不能及时分析，水样可加硫酸将其pH调至≤2，于4℃冷藏，可保存7d。 2、操作步骤 （1）配置相关标准溶液（200，150，100，50mg/l TC标准溶液、200，150，100，50mg/l IC标准溶液、2M HCl、25%（w/w）H3PO4） （2）绘制TC、IC标准曲线 （3）对待测样品前处理 （4）测定待测样品TOC （5）结果分析 TOC(mg／L)＝TC(mg／L)－IC(mg／L) 六、注意事项： （1）联机前检查加湿器水位是否在规定的范围内。 （2）联机后要检查压力表的压力是否正常、稳定。 （3）定期检查（每年）CO2吸收器、卤素吸收器是否失效。 （4）根据使用情况进行仪器维护，如：用盐酸活化催化剂、冲洗和除残渣等，必要时需要更换催化剂。 七、思考题 1、水中的碳有几种存在形态？ 2、TOC的测定方法有哪些？ 3、TOC和COD、BOD的关系？ 数据处理，写明标准线的浓度（250、200、 150、100） - 1 -