有机质含量的测定.docVIP

有机 —无机复混肥料有机质含量的测定 林磊 （烟台市化学工业研究所，山东 烟台 264000） 刘文锋 （烟台五洲施得富肥料有限公司，山东 烟台 264001） 根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002的规定，有机质含量的测定采用重铬酸钾容量法，下面介绍该测定方法的应用和注意事项，对于有机—无机复混肥料有机质含量的测定具有一定的指导意义。 根据《有机—无机复混肥料》GB 18877-2002，有机质的测定原理是：用一定量的重铬酸钾－硫酸溶液，在加热条件下，使有机—无机复混肥料中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾溶液用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，同时做空白试验，根据氧化前后氧化剂消耗量，计算出有机碳含量，将有机碳含量乘以经验常数1.724换算为有机质。 分析步骤：称取试样0.1g~1.0g（精确至0.0001g）（含有机碳不大于20mg），放于250mL三角瓶中，准确加入25.0mL重铬酸钾－硫酸溶液，并于三角瓶口加一弯颈小漏斗，然后加入已沸腾的100℃沸水浴中，保温30min（保持水沸腾），取下，冷却后，用水冲洗三角瓶，瓶中溶液总体积应控制在75~100mL，加3~5滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液滴定，被滴定溶液由橙色转为亮绿色，最后变成砖红色为滴定终点。同时做空白试验。 如果滴定试料所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液用量的1/3时，则应减少称样量，重新测定。 关于氯离子的干扰，按本标准5.11规定的步骤测定氯离子1（%），然后从有机碳测定结果中加以扣除。 举例说明：有一未知有机—无机复混肥料样品，测得氯离子1：2.2%，根据上述步骤进行有机质含量的测定，数值记录见表1。 表1：有机质含量的测定记录 试样质量 　　　　 g 0.3514 0.3495 c(FeSO4) 　　　　　mol/L 0.2332 0.2332 标准溶液消耗数 　　　　　　　　 mL 15.61 15.73 滴定管体积温度校正 　　　　 mL +0.01 +0.01 标准溶液实消耗数（V1） 　　　　 L 15.62 15.74 空白溶液实消耗数（V2） 　　　 L 45.42 45.42 计算结果：有机质 　 　　 % 15.0 15.0 平均值：有机质 　　　　 % 15.0≈15 计算公式：有机质%=[]×1.724 根据试验步骤要求：称取试样要求含有机碳不大于20mg，上述表格中称样量0.3514g，约含有机碳0.3514≈31mg；上述表格中称样量0.3495g，约含有机碳0.3495≈30mg，所以，表格中的称样量不能满足含有机碳不大于20mg的要求，使得样品中的有机碳氧化不完全，导致测定结果偏低。所以，为了保证测定结果的准确，必须降低称样量，然后根据上述步骤重新进行有机质含量的测定，数值记录见表2。 表2：有机质含量的测定记录 试样质量 　　　　 g 0.2155 0.2144 c(FeSO4) 　　　　　mol/L 0.2332 0.2332 标准溶液消耗数 　　　　　　　　 mL 25.90 25.73 滴定管体积温度校正 　　　　 mL +0.01 +0.01 标准溶液实消耗数（V1） 　　　　 L 25.91 25.74 空白溶液实消耗数（V2） 　　　 L 45.42 45.42 计算结果：有机质 　 　　 % 16.1 16.3 平均值：有机质 　　　　 % 16.2≈16 计算公式：有机质%=[]×1.724 上述表格中称样量0.2155g，约含有机碳0.2155≈20mg；上述表格中称样量0.2164g，约含有机碳0.2144≈20mg，并且满足称取试样含有机碳不大于20mg的要求，所以，表格2中测得有机质含量16%是准确可靠的。 试剂配置应注意事项： 重铬酸钾－硫酸溶液c(K2Cr2O7)=0.4mol/L的配置：称取重铬酸钾39.23g溶于600 mL ~800mL水中，加水稀释至1L，将溶液移入3L大烧杯中，另取1L硫酸缓慢加到重铬酸钾溶液内，混匀，冷却后，贮于试剂瓶中备用。操作中应注意先将重铬酸钾完全溶解在水中后再将硫酸缓慢加入，而不能将重铬酸钾溶液倒入硫酸中，否则容易发生爆沸现象，造成烧伤等危险事故。 硫酸亚铁（或硫酸亚铁铵）标准滴定溶液c(Fe2+)=0.25mol/L的配置方法按标准规定，使用中应注意：由