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标准操作规程 标 题：水分测定标准操作规程 生效日期 年 月 日 页次: 1/5 编号：SOP-QC-181-01 颁发部门：质量管理部 新订□ 修订□ 原文件号： 编制： 部门审核： QA审核： 批准： 分发部门：QC。 目的：建立一个水分测定标准操作规程。 范围：适用于QC。 责任者：QC主任、化验员。 标准引自：中国药典2000年版附录。 1 费休氏法： 原理及操作方法见《费休氏水分测定法》。 2甲苯法 本法适用于含挥发性成分的药品。 2.1仪器、试剂 2.1.1仪器 （1）500ml的短颈圆底烧瓶； （2）水分测定管； （3）为直形冷凝管，外管长40cm （4）电热套 使用前，全部仪器应清洁，并置烘箱中烘干。 2.1.2 甲苯（CR；要求见本法后附注） 2.2 测定 2.2.1 检查仪器完整性 重点检查各仪器有无裂缝、磨口处有无破损；仪器各部分是否洁净并经充分干燥。 2.2.2取供试品适量（约相当于含水量1－4ml），精密称定，置500ml烧瓶中，加甲苯约200ml，必要时加入玻璃珠数粒。 2.2.3将仪器各部分按要求连接，再自冷凝管顶端加入甲苯，至充满水分测定管的狭细部分。将烧瓶置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟蒸馏出2滴。 质量管理部 编号 SOP－QC－181－01 页次：2/5 2.2.4 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不再增加时，将冷凝管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法，将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟。 2.2.5 放冷至室温，拆卸装置，如有水在的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置，使水分与甲苯完全分离（可加亚甲蓝粉末少量，使水染成蓝色，以便分离观察）。 2.2.6 检读水量，并计算供试品中的含水量（％）。 【附注】用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用。 3气相色谱法 3.1 色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.25－0.18mm的二乙烯苯－乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体，柱温为140－150℃，热导检测器检测。注入无水乙醇，照气相色谱法测定（中国药典200年版一部附录VIE）测定，应符合下列要求： （1）水峰计算的理论板数应大于000；用乙醇峰计算的理论板数应大于。 （2）水和乙醇两峰的分离度应大于2。 （3）将无水乙醇样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于.0％。 3.2 标准溶液的制备 取纯化水约0.2g，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得。 3.3 供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），粉碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，离心，取上清液，即得。 3.4 测定法 取无水乙醇、标准溶液及供试品溶液各5μl ，注入气相色谱仪，计算 ，即得。 【附注】（1） 无水乙醇含水量约3％，标准溶液与供试品溶液的配制需用同一批号试剂。无水乙醇中的含水量需要扣除。 质量管理部 编号 SOP－QC－181－01 页次：3/5 （2） 含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含水量扣除方法如下： 溶液中峰面积＝溶液中总水峰面积－K×溶液中乙醇峰面积 供试品溶液中水峰面积＝供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 K=无水乙醇中水峰面积÷无水乙醇中乙醇峰面积 4 烘干法 适用于不含或少含挥发性成分的药品。 4.1仪器 （1） 恒温干燥箱 （2） 干燥器 （3） 扁形称量瓶 （4） 镊子 （5） 瓷盘 4.2 测定 4.2.1 根据样品数量选取扁形称量瓶的数量，每份样品需扁形称量瓶2套（进行平等对照检验操作），对扁形称量瓶进行标记，置瓷盘中。 4.2.2 将选定的扁形称量瓶及瓷盘置于100~105℃恒温干燥箱中进行干燥，5h后，将瓶盖盖好，移置干燥器中冷却30分钟，精密称重。再在同温度下干燥至恒重，记录重量值。 4.2.3 取供试品2~5g，均匀地平辅于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精确称重，移于恒温干燥箱中，打开瓶盖于100~105℃干燥5h，置干燥器中30分钟，精密称重；再在上述温度干燥1小时，，至连续两次重量差异不超过±5mg，。 4.2.4 计算 按下式进行计算 质量管理部 编号 SOP－QC－181－01 页次：4/5 W1 －W2 样品中水分＝ ×100％ W1 －W3 式中： W1为样品和干燥至恒重的扁形称量瓶的重量和； W2 为干燥