水热处理氢氧化镁微晶性质研究.pdfVIP

维普资讯 第 6期 无 机 化 学 学 报 Vo1．19．No．6 2003年 6月 CHINESEJOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY Jun．，2003 水热处理氢氧化镁微晶性质研究 郑遗凡 -，z 岳林海 ， 金达莱 徐铸德 (浙江大学化学系，杭州 310027) (浙江工业大学-r催化研究所，杭州 310014) 关键词 氢氧化镁 水热处理 XRD SEM DSC 分类号 0611．64 0 引 言 1 实验部分 氢氧化镁作为一种常见无机物，在食品工业 、排 1．1 氢氧化镁的制备 烟脱硫 、水处理等方面得到广泛应用 。据文献报 将消化陈化后 的精制石灰乳浊液与水合氯化镁 道 “1，特殊晶形的氢氧化镁是一种 比有机 阻燃剂及 (分析纯，中国太仓化工二厂)以适 当摩尔 比相混合， ATH更优越 、环境更友好 的21世纪新型无机填充 控制 pH=9 10，搅拌反应 1．5h得氢氧化镁浆液。 型阻燃剂。然而氢氧化镁颗粒细小 以及其表面正电 1．2 氢氧化镁的水热处理 性容易凝聚成团，二次团聚体分散性差，与材料不易 将上述氢氧化镁浆液置于高压反应釜 中，一定 相溶，对其填充利用有很大限制 。 温度下水热 10h。去离子水洗涤产物数次至硝酸银 温和条件下 的水热反应是指在 120～300~C反 (0．1mol·L )检测无氯离子，110℃下干燥至恒重 、 应温度 、体系 自生压力下 的化学反应。由于水粘度 120 目过筛 。 的下降有利于物质 的扩散，使许多在常温下不能进 1．3 测 试 行 的反应得 以在水热条件下进 行。水热处理方法 由 热分析采用 PEDSC7型差示扫描量热仪。氮气 于其特殊 的工艺处理方式 已被广泛用于许多领域 ， 气氛保护，气流量 20～30mL ·rain～，升温速率 10c=【 形成一些新 的研究热点：单晶生长 [2；催化剂 的制备 ·min～ 。 及改性 ；矿物 的稳定性及热力学研究H等。而该法 x衍射采用 XpertMPDPhilips全 自动衍射仪， 可 以用于改善氢氧化镁 晶形 的研究也 已有报道 [51。 功率为 40kV×45mA，选用 CuKa辐射，采用定时阶 但是，关于水热处理过程，特别是水热温度对氢氧化 梯扫描方式收集衍射峰型，阶宽 0．02。步速为 1。． 镁微晶物性的具体影响作用在现有资料 中尚少被提 rain～。使用仪 器 自带全 谱拟合分 析软件 Philips 及 。 ProfileFit得到 2W和 口。使用 VoigtA函数拟合峰形 本文研究了水热温度对氢氧化镁微 晶结构 、晶 曲线、半峰宽和积分宽等峰形指数计算得样品微应 体形貌等物性 的影响，对水热处理方法 的充分认识 变 、晶粒尺寸等微 晶结构参数，并经过数值优化得到 和应用 以及开发物质 的特殊 晶体形貌都很有指导意 晶胞参数f6J。 义。另外，研究结果对氢氧化镁作为阻燃剂与高聚 2 结果与讨论 物材料相混合 的力学性能的改善也很有意义 。 2．1 SEM 分析