盐酸多西环素片有关物质测定方法的讨论.pdfVIP

54中国药品标准2004年第5卷簏!塑!璺!!!! 表3稳定性实验 结果表明氨基比林在0．012～0．072mg／ml、咖 啡因在0．00320。0192mg／ml浓度范围内线性关 系良好。 3．回收率实验 取已知含量的脑清片20片， 精密称定4．767029，平均片重0．238359，研细，精取 6．样品含量测定取本品20片，精密称定，研 样品细粉适量(约相当于平均片重的1／15)置lOOml 细，精密量取适量(约相当于氨基比林22．5mg)置 量瓶中，加流动相适量溶解，再分别精密量取上述混 50ml量瓶中加流动相适量超声处理5rain使溶解， 合对照品储备液10．0，20．0，30．Oral各3份并超声 放冷，加流动相至刻度，摇匀，滤过，精取续滤液2ml 处理5rain后放冷，并用流动相稀释至刻度，摇匀， 置25mi量瓶中并用流动相稀释至刻度，摇匀，进样 滤过，进样20弘1，按“样品含量测定”项下计算氨基 20弘l，另取氨基比林对照品22．5mg，咖啡因对照品 比林、咖啡因的加样回收率，结果见表1。 6．Omg置50ml量瓶中，同法操作，以外标法按峰面 表1 回收率测定结果(n一3) 积计算两组分的含量，结果见表4。 表4样品测定结果(n一4) 厂家批号否砺霭专雾笋‰否砾瑟弓拳型‰ 010203 100．00 96．90 020302 103．40 107．60 010516 101．50 90．65 980924 99．08 101．20 三、讨论 4．精密度与稳定性实验取样品测定项下样 1．流动相的选择采用多种流动相：乙腈一水 品溶液，连续进样5次(n一3)，测定蜂面积，氨基比 林和咖啡因RSD分别为1．1％和0．74％(见表2)。 胺(20：80：0．5)等进行了实验，以甲醇一水一乙腈 本品放置12h，其峰面积基本不变(见表3)。 (40：50：10)两组分分离度好，且峰形好，保留时间 表2精密度实验结果(n=3) 相对短，两组分的保留时间分别为3．98、5．39rain。 2．笔者对样品在流动相中的溶解情况进行了 实验，结果表明；超声5min或振摇15min以上时， 测得样品含量稳定，否则可能测得咖啡因含量较低， 5．干扰实验按处方比例量制成含淀粉、硬脂 因此，本法采用流动相超声处理5min使样品溶解。 酸镁等辅料的溶液，并按样品分析方法进行测定，结 参考文献