Axios-X射线荧光光谱仪粉末压片法及应用与实践.pdfVIP

Axi os—X射线荧光光谱仪粉末压片法的应用与实践 薛萍 刘春红 王雅 陕西龙门钢铁(集团)有限责任公司质量保证部 715405 摘要：本文主要介绍了AxiosPW4400型顺序式X射线荧光光谱仪初级用户在仪器应用过程中感受到的一些问题。 主要表现在样品制各、试样量的确定；粉末压片法分析应用程序的建立；工作曲线的监控以及监控样品的选择对工 作曲线监控的影响；荧光仪主机及辅机在使用过程中出现的仪器故障及处理办法。 关键词：Axios—x荧光仪样品处理 应用程序 仪器故障 i前言： 近几年我公司迅速崛起，生产规模扩大，为解决进厂原料及工序产品分析结果滞后问题，公司 f#购荧光仪，于2006年3月底仪器安装到位，5月上旬现场培训结束，一年多来，随着分析应用项 目的完善、成熟，烧结矿、高炉渣、灰石、石灰、硅锰合金、含铁原料相继投入使用，在原料监督、 指导生产过程中显示了仪器分析无法比拟的优越性。在使用仪器的一年多时间里，作为初级用户我 们遇到了诸多方面由于经验不足等带来的困惑，在这个过程中走了许多弯路，也总结了不少经验， 目前有些问题已经得到解决，有些问题至今仍然存在疑问，在此作一回顾和总结，一方面，想得到 各位专家的指导，另一方面，仅供初涉荧光分析的同行们借鉴、汲取。 2 荧光应用理论基础知识储备 荧光分析应用技术在荧光分析领域是个难题，对这一点我们早在申购荧光的时候就有充分的思 想准备，预先也查阅了一些资料，但只是抽象地知道一些基本原理，没有感性认识，现场培训后， 没有系统地消化，只知其然而来知其所以然，只是生吞活剥地程序化地记下建立应用的步骤，只知 道应该这样做，不知道什么要这样做，把每个步骤分割成一个个片段，未能有机地连接。比如：在 刨建基础分析条件的过程中，只知道不同的应用可以共用一个“channelset”、～个道组，但对其 优劣性不甚了了，理论基础知识准备不充分，急于求成，在荧光应用过程中犯了不少错误，甚至于 功亏～篑，这～点感受特别深刻。 ． 建立石灰应用时，由于灰石应用程序已经基本建成，考虑石灰与灰石分析项目相同，也图省事， 便于日后曲线监控，决定采用复制的办法，石灰应用与灰石应用共用一个“channelset”、用相同 的道组，新标样点(石灰自控样)扫描以后，发现主量CaO线性特别差，经过讨论、分析认为石灰 与灰石主要成份CaO含量差别大，灰石应用中CaO的测量参数不适合石灰，于是重新确定CaO的测 量参数，由于道名相同，导致灰石的测量参数被同时改变，已经建成的石灰应用无法使用。正确操 作：共用相同的“channel set”、相同的道组，添加一个新道(用脚码区分：Ca2)。 3 样品制备 样品制备在荧光分析，特别是直接粉末压片法中是一个重要的环节。样品研磨最终粒度的大小 对技正曲线颗粒度效应比较重要，样品压片时加压大小、保压时间、样品量对仪器运行状态和分析 结果具有不可轻视的作用。 3．L样品研磨 荧光分析的物料粒度要求达到200目，要达到这样的粒度，物料在研磨时，样品量最好控制在 30—509，研磨3分钟，特殊性样品(比如：合金、球团矿等)在入钵前还需要加入适量的助磨剂和 粘结剂，这样以来，由于我们公司物料比较杂、均匀性差、分析样品数量大(日分析样品量150-170 个)?按标准制样，样品代表性、样品制备速度不能满足需要。 通过试验：我们统一规定物料研磨入钵量在80—1009，样品研磨时间1分钟，不加任何助磨剂、 粘结剂，特殊样品(合金、球团矿)通过调节样品压片取样量取得了很好的效果。 3．2匝制样饼 压制样饼时，样品量的大小、打底辅料硼酸的多少、压力大小、保压时间长短是决定饼样质量 的关继因素。压力小、‘保压时间短、样饼太厚都会导致样饼强度不够，当样品加载到分析位受到x一 59 射线辐射，容易造成样品脱落，污染x光管，缩短x光管寿命，甚至造成x光管毁坏。样饼太薄也 同样存在强度不够的问题，另外，如果取样量太少，样品层厚度不够，还会引起计数率降低，这上 点我们在测定精矿时做过实验：样品压片时，取样量小于19，品位降低近10个点，这一点我们在 建立应用初期曾经有过深刻的教训。 通过实验：我们在压制饼样时采用加压30t、保压30s的压片条件，一般样品