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中国聚氨酯工业协会第十六次年会论文集 ·１７７· ＴＤＡ深度脱水研究及工业化应用效果分析 耿天奇　陈玫君 （甘肃银光聚银化工有限公司，白银　７３０９００） 摘　要：通过小试实验，考察了塔式装置在一定氮气流量、温度、理论板数等条件下对 ＴＤＡ脱水效果的影响。绘制出各因素与ＴＤＡ中剩余水量的关系曲线图，试验确定了随氮气流 量的增加，脱水效果会变好。随着理论板数的增加，ＴＤＡ中剩余的水含量减少趋势会变缓。 在各因素的最佳条件下对ＴＤＡ进行深度脱水的结果表明脱水效果良好。并根据小试实验结果 设计、建设了工业化装置，在生产线上对甲苯二胺深度脱水系统进行了分析。分析结果显示： 系统出口水分含量平均下降３１ｐｐｍ，对高含水量ＴＤＡ产品的水分脱除作用尤为明显，Ｎ 量控 ２ 制在ＴＤＡ进料量的３３％即可，增加Ｎ量对ＴＤＡ中水分变化影响不大。 ２ 关键词：甲苯二胺；氮气气提；塔式装置；微量水脱除 甲苯二胺 （ＴＤＡ）是生产甲苯二异氰酸酯 （ＴＤＩ）的主要原料，是由二硝基甲苯 （ＤＮＴ）催化 ［１，２］ 加氢还原反应而成 。目前，工业生产中ＴＤＡ水分已控制在３００ｐｐｍ以下，但ＴＤＡ中所含的微 量水进入重溶剂工艺ＴＤＩ合成单元系统后，仍会导致副反应发生，降低光气化反应收率，造成原材 料消耗超标，同时对设备造成腐蚀。另外水分会导致金属盐的产生，金属盐是溶剂间苯二甲酸二乙 酯 （ＤＥＩＰ）与光气反应的催化剂，导致 ＣＢＣ的生成，严重时影响 ＴＤＩ合成单元的正常开车 ［３］ 运行 。 通过大量实验对ＴＤＡ的脱水效果进行研究，找到了影响脱水效果的因素，并研究了氮气流量 与理论板数等与脱水效果之间的关系。根据实验结果，在公司ＴＤＡ合成单元设计、新增了深度脱 水系统，对其运行状况进行了验证、分析。 １　ＴＤＡ脱水小试实验研究 搭建ＴＤＡ脱水小试实验装置，分别研究氮气流量、理论板数、停留时间对ＴＤＡ脱水效果的影 响。精馏柱规格为：内径３０ｍｍ，填料高度１０００ｍｍ，使用 环填料。通过苯、四氯化碳的精馏实 θ 验测定出其理论板数为１０块，ＴＤＡ的流量控制为１００ｇ／ｍｉｎ。 用气相色谱法对样品水分进行分析。样品色谱柱分离，并用热导检测器检出，通过外标法进行 定量分析，根据峰面积检测ＴＤＡ含水量。 １１　氮气流量的影响 温度恒定，改变氮气流量，得到不同实验次数后的脱水结果随水含量的变化曲线见图１，伴随 着氮气流量的增加脱水的效果逐渐变好，当氮气流量达到约３５０ｍｌ／ｍｉｎ时，可使含水量８００ｐｐｍ 样品ＴＤＡ降低到５０ｐｐｍ以下，水与氮气的摩尔比为０２６５。采用小氮气流量时也能够经过多次试 验使得水含量降低到５０ｐｐｍ以下。 ·１７８· ＣＰＵＩＡＣＯＮＦＥＲＥＮＣＥ２０１２ 图１　改变氮气流量时水含量变化曲线 而对于初始水含量分别为３９０、３４００ｐｐｍ的ＴＤＡ来说，氮气流量要分别达到约２００、１９００ｍｌ／ ｍｉｎ才能够经过一次试验就使其降低到５０ｐｐｍ左右，水与氮气的摩尔比分别为０２１０、０２１８，试 验结果分别见图２～４。 图２　低水含量改变氮气流量时水含量变化曲线　　　　图３　高水含量改变氮气流量时水含量变化曲线 图４　氮气流量与水含量关系 图５　改变理论板数时水含量变化曲线　　　　　　图６　理论板数与水含量关系 中国聚氨酯工业协会第十六次年会论文集 ·１７９· 图４是在高水含量时经过一次试验后不同氮气流量与ＴＤＡ中剩余水含量关系，随着氮气流量