核磁共振在测定人造草基础材料应用.pdfVIP

2012年“万向新元”杯第八届中国国际橡塑技术、装备与市场高峰论坛 核磁共振在测定人造草基础材料中的应用 田炳全，姜进宪，宋春燕，魏静，郭涛，李国庆 人工草坪被广泛应用于橄榄球、棒球、足球等运动场地，与天然草坪相比，人造运动草 坪具有不受天气、环境限制，使用寿命长及维护成本低等特点。聚乙烯和聚丙烯等材料通常 作为原材料被用来生产人造草坪的草丝纤维，在正常的气候条件下，大多数人造草草丝仍然 可以保持原有的性能，不会有任何改变。聚乙烯材料的草丝可以适应更残酷的环境，而聚丙 烯材料的草丝在冰冻点以下易变硬变脆，舒适性下降，容易伤及运动员，在铺设人造草坪的 时候，应根据不同地域的气候特征进行相应的选择。 在人造草的标准中规定了一些判断人造草丝性能的指标如草丝拉断力(开网丝)、草丝 伸长率、草丝收缩率、单簇草拔出力、基布拉断力、基布抗撕裂力、低温试验后草丝拉断力、 渗水性等，没有指明基础材料的检定方法。 采用13CNMR方法研究聚烯烃材料已经有多年的历史，发表了许多相关的论文[1112]。 通过样品13C核磁谱中各类碳的化学位移可以鉴别人造草丝的种类，同时可以计算出参与共 聚的单体含量，给出人造草丝基础材料定性定量的结果。本方法快速、准确、重复性好，对 判断人造草丝的种类、确定单体含量具有很好的指导意义。 1 试验部分 1．1 仪器及试验条件 1．1．1 仪器及试剂 III 瑞士Bruker公司AVANCE 标准样品管；高温溶样仪；氘代邻二氯苯(99．5％)。 1．1．2 试验条件 250ppm；去偶方式：质子去偶；测试温度：120。C。 1．2 试验方法 成浓度为15％(m／v)的溶液，把溶解充分的样品安装到有氮气保护的核磁探头中，在120。C 下平衡15分钟，按照设定的参数进行测定，典型13CNMR谱见图1。 ·123· 2012年“万向新元”杯第八届中国国际橡塑技术、装备与市场高峰论坛 ； 善 i； 詈§li吾§：ili蒌吾 霎萋 l ＼／ 1＼＼I／＼h‘／＼， ＼／ I —I I L ll 45 40 3S 30 25 20 15’o ppm 图1 样品在氘代邻二氯苯中的13CNMR谱图。 2 试验结果与讨论 2．1 谱峰归属及计算 对本试验中获得的13CNMR谱主要峰进行了归属，基团、化学位移(6)结果见表1。 NMR谱信号归属 表1 样品在氘代邻二氯苯溶液中的13C 基团 支链长度 5(ppm) CH 39．7 n=2 Q—CH2+ 34．1 Y—CH2’ 30．50 CH2 30．00 主链 B—CH2+ 27．3 CH2 26．7 CH3 1 1．2 n=2 +符号Q、B、Y表示从支化链点开始按顺序命名 通过上述谱峰归属【jJ，各类峰符合乙烯1．丁烯共聚物的特征，可以确定出该人造草的基 础材料为乙烯与1．丁烯的共聚产物，其中1．丁烯的含量通过