国家三类新兽药 治疗大肠杆菌病 纯中药制剂 苦参苍术口服液.pdf

国家三共新兽药 抬 大肠讦莓 。绣 霸钠 一 苦参苍术口服液 试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相 一 、 新兽药名称 同颜色的斑点。 通用名：苦参苍术 口服液 (二)检 查 新兽药证号：(2012)新兽药证字 11号 pH值：为 5．5～7．5。 研制单位 ：洛阳惠中兽药有限公司、中国兽医药品监 相对密度：为0．90～1．05。 察所 三氯甲烷：照溶剂残留测定法测定，不得过 o．006％。 色谱条件与系统适用性试验 ：极性色谱柱 ，DB—FFAP 二、药物处方及制法 毛细管柱；进样口温度：220~C；柱温：程序升温，40(2保持 (一)处方 10分钟后，以1O℃／分钟的速率升温至70~(2，保持3分 苦参苍术口服液处方为：苍术 1160克、苦参25o0克。 钟，再以20~(2／分钟的速率升温至200~C；FID检测器温度 (二)制法 250~(2；载气为氮气，流速 3i0毫升 ／分钟；分流比1：1；进 将苍术加水蒸馏，收集蒸馏液，4℃冷藏，分离油层，得 样方式：直接进样。理论板数按三氯甲烷峰计算应不低于 苍术挥发油，备用；苦参加水煎煮二次，每次两小时，合并 1500。 煎液，滤过，浓缩至相对密度 1．10—1．20(70K2)，用75％乙 测定法：精密称取三氯甲烷对照品适量，用DMF稀释 醇沉淀，4qC静置过夜，滤过，回收乙醇，加水至每毫升含生 制成60微克 ／毫升的溶液，做为对照品溶液。直接取供试 药约1．5克，用20％氢氧化钠溶液调pH值至 9~11，用三氯 品做为供试品溶液。分别精密吸取对照品溶液与供试品溶 甲烷提取三次，合并三氯甲烷液 ，滤过，回收溶剂至无三氯 液各 1微升，注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色 甲烷气味，得浸膏，备用。苍术挥发油加入30克吐温 一8O， 谱图中如有三氯甲烷峰，峰面积不得大于对照溶液主峰面 搅拌均匀 ，加 30％乙醇 200毫升溶解 ，苦参浸膏加 30％乙 积 。 醇 300毫升溶解，以上溶液混合均匀，调pH值至5．0— (三)含量测定 7．5，加入苯甲酸钠2克，加水至 1000毫升混匀，灭菌、灌 参照照高效液相色谱法进行测定。 装，即得。 色谱条件与系统适用性试验：以氨基键合硅胶为填充 (三 )性状 剂；以乙腈 一无水乙醇一3％磷酸溶液(80口10口10)为流 苦参苍术口服液为棕黄色液体；气特异，味辛、苦。 动相；检测波长为220纳米，理论板数按苦参碱峰计算应 不低于 1500。 三、实验室检查 对照品溶液的制备：精密称取苦参碱对照品适量，加 (一 )鉴别 乙腈 一无水乙醇(80口20)溶解，制成每毫升含 50微克的 i．取本品 I毫升，加水9毫升，用正己烷提取三次，每 溶液，即得。 次 1O毫升，合并正己烷液 ，挥干 ，残渣加正己烷 2毫升使