农药原药全分析.pdfVIP

维普资讯 12 PESTICIDES Vo1．42 NO．10 (2OO3) 农 药 原 药 全 分 析 胥 维 昌 ，徐 亚 男 ．苏 金 燕 ，常 波 ，王 远 (沈 Im4v_．．_T-,ef-究 院，沈 阳 110021) 摘 要 简要介 绍 了关于农 药全分析 的要求并介 绍 了农药全分析 的过 程，着重介 绍 了农 药全分析 中的三种定性 分析 方法 ，比较 了它们 的优 缺 点 。 关键词 农 药全 分析 定量分析 定性分析 在 2001年 4月 12日发布的 “中华人民共和国农业部农 会低于实际含量。对含量在 1％以下的杂质，这种误差应在 药登记资料要求”中对境 内外农药品种登记进行了明确规定 ~iq．-范 围 内 (即使存在 1O％的误 差，结果也仅仅相差 和详细的说明。对境 内农药品种的登记，在产品标准编制说 0，1％)，但当杂质含量超过 1％时，此时应尽量得到该杂质 明(A2部分)中规定应包括如下 内容：制定标准 的目的、依 的标样进行分析，否则将会对最终结果造成较大影响；2)当 据；任务来源和工作概况；技术指标确定的依据；试验方法的 存在无紫外吸收的杂质时，HPLC结果 中，杂质的含量将会 详细说明及评价。有效成分的检验方法应包括分析方法的 出现较大的误差，此时必须通过其它方法确定无紫外吸收的 线性关系、5批 以上准确度测定数据、原始谱图；3批 以上热 杂质含量后，再对其它杂质进行分析。 储稳定性试验数据 (制剂)；原药有效成分的定性谱图包括红 另外企业标准中，基本上均规定了水分、不溶物(有机溶 外光谱 、紫外光谱、质谱、核磁共振等谱图和结论；o．1％以上 剂中，故一般为无机盐或机械杂质)的量及分析方法，分析时 及微量对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式、含 必须严格按照企标规定的内容进行。在此不再详述。 量及必要的定性谱图。对境外新农药原药登记要求 (B2部 2 农药原药的定性分析方法 分)中。规定了9个方面的相关内容，其中对原药中的有效成 与其它有机化学品的剖析相比，农药原药的全分析工作 分及杂质的要求为：f原药中有效成分的定性谱图(红外光 难度更大，其难点主要在于样品的分离和纯化。对于含量较 谱、紫外光谱 、质谱、核磁共振)；go．1％以上及微量对哺乳 高的组分，总能较容易地实现样品的分离和富集，进而通过 动物 、环境有明显危害的杂质定性、定量方法和谱图。 各种分析方法确定其结构和含量，而对农药原药全分析，由 前面所讲的确定产品中有效成分和 o．1％以上及微量 于要求必须将含量在0．1％以上及微量对哺乳动物、环境有 对哺乳动物、环境有明显危害的杂质名称、结构式 、含量就是 明显危害的杂质全部鉴定出来，而且对一个原药品种，往往 我们通常所说的农药原药全分析。对农药进行全分析的 目 有一个甚至几个组分，其含量在千分之几，这样通过常规的 的，一方面在于明确其 中所含的各种组分情况，进而它们对 分离方法得到适于鉴定化合物结构的用量及含量的纯化合 环境的潜在危害；另一方而还可以为生产企业提供一些信 物是非常困难的。 息，改进生产工艺，提高产品收率及质量。因此，农药全分析 作者通过对几十个农药品种进行全分析后认为，目前在 工作已越来越受到企业及相关研究机构的重视。