第四部分土壤和固体废物监测技术.pptVIP

4. 土壤和固体废弃物监测技术 崔兆杰 2004. 6 4.1土壤及无机固体废弃物监测分析技术 4.1.1 用等离子发射光谱(ICP)测定的项目 土壤是指陆地上能生长作物的疏松表层，它介于大气困、岩石团、水团和生物团之间的环境中的持有组成部分 土壤监测是查情本底值预报和控制土壤环境质量 土壤的组成很复杂，利用发射光谱分析手段监测土壤矿物质及其无机成分 固弃物是指被丢弃的固体和片状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒污泥等简称固弃物 利用发射光谱分析手段主要是监测工业固体废弃物中的汞、镐、砷、六价铬、铅、镍、铜、锌、锰、钠、银、钡、铵、硼及其它天机污染成分 4.1.2 发射光谱(ES)的基本原理 原子发射光谱分析，简称为发射光谱。它是利用物质发射的光谱而判断物质组成的一门分析技术 发射光谱分析法就基于不同的元素(原子)能产生不同的特征光谱 与原子吸收光谱分析法都基于一共同的基础——原子外层电子的跃迁。但是两者是相反的过程 谱线的强度是发射光谱分析的定量的依据。要使试样中的原子激发发光，首先就要将它们转化为气态原子，即蒸发过程。在这一过程中，物质处于等离子体状态。在蒸气云中心部分带正电和带负电的粒子浓度几乎是相等的。整个蒸气云接近电中性。在一般光源条件下，蒸气云中的粒子主要处于不规则热运动和相互碰撞状态。原子或离子在蒸气云中，依靠粒子间碰撞而发生能量传逐，并以此获得能量而受激发 4.1.2 发射光谱(ES)的基本原理 4.1.2 发射光谱(ES)的基本原理 1. 谱线强度(I)与激发能(Ei)的关系 对给定元素，当原子总数(N。)和气体温度(T)固定时，该元素的激发态能量(Ei)越小时，处于这种Ei态的原子数目(Ni)就越多，谱线强度就越大。每一元素的共振线为最强线也就是这个道理。对于不同的元素而言，谱线强度则与它们各自的激发电位有关 2. 谱线强度(I)与气体温度(T)的关系 随之弧焰气体温度的升高，蒸气中所有粒子的运动速度也随之增加，粒子间的相互碰撞以及原子被激发的机会也就增加。因此，谱线强度一般随温度的继续增高而不断增强。因为更高次电离的离子将会出现。因此，对于每一条谱线来说，都有一个强度达到最高值的温度点，故提高诺线强度，不能单独地靠提高光源的温度来实现 4.1.2 发射光谱(ES)的基本原理 3. 谱线强度与试样中元素浓度的关系 当其它因素固定时，谱线强度与该元素在蒸气云中的原子总数成正比。原子数越多、谱线强度越强。又经实验证实：在固定了分析条件的情况下，谱线强度与该元素在试样中的浓度成正比。但当浓度较大时、由于自吸现象严重而使谱线强度随浓度的增大而变得缓慢 4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪结构原理 特点: 灵敏度高、精密度高、基体干扰少、线性范围宽、可以作多元素同时分析的优点 作用: 可作环境本底值(背景值)调查监测和土壤固弃物无机污染监测 组成:高频发生器、炬管室、分光仪、测光系统和计算机系统 4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪结构原理 1.高频发生器 高频发生器是一个高频功率源，通过同轴电缆向耦合线圈提供高频能量，在耦合线圈中产生一个高频的交变电磁场 组成：电源部分、电源配电系统、高频部分、控制系统、自动功率控制系统 原理：由三根同心的石英玻璃管组成的等离子炬管置于耦合线圈中，石英玻璃炬管中通入氮气，用Tesla线圈使管内少量氩气电离，电子在高频电磁场作用下碰撞气体原子并使之电离，形成更多的电子和离子。这一过程连续下去，就可在锅台线圈中形成一个等离子炬。一般具有10000一20000K的高温，被分析样品通过等离子炬激发 4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪结构原理 ２.炬管室及其机理 炬管室由阻抗匹配器、耦合线圈和循环冷却水系统、炬管及炬管调节机构、气路系统等部分组成 炬管是由石英制成的三层同心管组成 4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪结构原理 工作原理：ICP的工作原理如同高频感应加热金属一样，只是它加热的是石英管内流动的气体。当高频电流通过感应圈时，感应圈中的炬管内即产生轴向的交变磁场。由于磁通量的变化。管内气体产生垂直于磁场平面的循环闭合感生电流，气体被加热并发生电离，从而产生等离子体。开始时．因气体不是导体，高频磁场不能立刻产生等离子体．需要点燃这一手续。这时用一个高频探漏器对准炬管发射，一些气体原子被电离后生成载流子，这些载流于在磁场的作用下运动，又与气体的其它中性原子碰撞并使它们电离。中性原子继续电离的结果，使气体产生足够的电导率，在垂宜于磁场方向的截面上形成闭合环形路径的涡流，瞬间电流强度可达100一1000A。因为高频磁场的方向和强度随时间变化、环形路径D上的离子和电子也同样受到磁场的加速运动。此时若高频探漏器离开炬管，等离子体也能自持“燃烧” 4.1.3 ICP等离子体发射光谱仪