单分散纳米钛酸钡晶体的微波水热合成与表征——推荐一个研究型综合实验.pdfVIP

2014年第 16期 化 学 教 育(http：／／Ⅵ ．hXjy．org) 单分散纳米钛酸钡晶体的微波水热合成与表征 — — 推荐一个研究型综合实验 陈 沛 张延涛 陈新兵 安忠维 (陕西师范大学材料科学与工程学院 陕西西安 710062) 摘要 介绍一个研究型综合实验——微波法合成单分散纳米钛酸钡 晶体及其表征。采用廉价 易得的原料，以微波水热合成法在短时间内 (2h)制备出粒径 lO～20nm、单分散、长方体块形 纳米钛酸钡晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、激光拉曼光谱、接触角仪、热重分析和透射 电子显微镜对产物的晶相结构、表面性质、形貌等进行表征。该实验既迎合现代科研的热点，又 满足教学要求，同时，其很强的拓展性非常适用于培养学生的科研创新能力。 关键词 研究型综合实验 微波合成 单分散 纳米钛酸钡晶体 表征 DOI：10．13884／j．1003—3807hxjy．2013100128 为适应社会对高水平人才的需求，我国高等院 (1)一T解钛酸钡 的晶体结构、基本性质和 校以培养厚基础、宽口径、高素质、强能力的复合 应用。 型人才为 目标，深化教学改革，其中，增设研究型 (2)掌握纳米钛酸钡合成基本方法、技术，了 综合实验成为教学改革的一个亮点。不同于以往的 解微波加热的特点。 验证型实验，研究型综合实验不但锻炼了学生动手 (3)熟悉纳米材料物相分析、表面性质分析和 能力，而且激发了学生的求知欲、拓宽了其知识 形貌分析的常用表征手段 。 面，对培养学生创新思维能力具有重要意义 。 (4)学习x射线粉末衍射仪、接触角测定仪 纳米材料已成为材料科学的研究热点，对绝大 和扫描电子显微镜的一般操作。 多数大学生而言， “纳米材料”已不是一个新鲜的 2 实验原理 概念。但实际上，他们对 “纳米”的真正含义却并 不理解，对纳米材料的制备更是觉得神秘莫测。因 BaTiO。晶体具有 5个相态，六方相、立方相、 此，开设纳米材料制备的研究型实验，将会极大地 四方相、正交相和三方相。随温度降低，发生六方 激发学生的科研兴趣，引领他们领略科研的魅力。 相到立方相、立方相到四方相、四方相到正交相、 钛酸钡是电子陶瓷元器件的基础母体原料，随 正交相再到三方相的连续相变，相变温度分别为 着 电子器件向集成化、小型化方向的快速发展，对 1460、130、5和一90℃。六方和立方相为顺 电性， 陶瓷介质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出了 其他 3个相为铁 电性。立方相和四方相的区别在 更高的要求，制备纳米钛酸钡已成为必然趋势[1]。 于：前者的钡离子处于 8个钛氧八面体的中心位 但纳米钛酸钡颗粒易团聚，影响后续的成型、烧结 置，而后者 的钡离子沿晶轴方 向偏离 中心位置 及产品的最终性能，因此，解决其团聚问题具有极 0．01nm (图 1)。 大的现实意义。在材料、材料化学、材料工程专业 常温存在的铁电相为四方相，但水热条件下制 本科生中开设单分散纳米钛酸钡合成和表征实验， 备的BaTiO3在室温下往往 以立方相存在，对于这 具有前沿性、可探索性、可拓展性等特点。本实验