磁化率的测定实验报告.docVIP

华 南 师 范 大 学 实 验 报 告 课程名称 结构化学实验 实验项目 磁化率的测定 一、【目的要求】1．掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。2．通过对一些配位化合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。 二、【实验原理】 （1）物质的磁性 物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m-1)的作用下，产生附加磁场。这时该物质内部的磁感应强度B为： B=H+4πI= H+4πκH　 (1)　　式中,I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中称为物质的体积磁化率m/ρ称为摩尔磁化率。这些数据是宏观磁化率。在顺磁、反磁性研究中常用到χ和χm，帖磁性研究中常用到I、σ。 物质在外磁场作用下的磁化有三种情况　　1．χm＜o，这类物质称为逆磁性物质。　　2．χm＞o，这类物质称为顺磁性物质。 （2）古埃法测定磁化率 古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。 样品放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，另一端则在磁场为零处。 样品在磁场中受到一个作用力。 df=κHAdH 式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。 样品在空气中称重，必须考虑空气修正，即 dF=(κ-κ0)HAdH κ0表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是积分问题： F= (2) 因H0＜＜H,且可忽略κ0，则 F= (3) 式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。 F= （4） 式中，为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差；为空样品管在有磁场和无磁场时的质量差；g为重力加速度。 则有， 而，，h为样品高度，A为样品管截面积，m样品为样品质量。 (5) 只要测量样品重量的变化。磁场强度H以及样品高度h，即可根据式（5）计算样品的摩尔磁化率。 其中，莫氏盐的磁化率符合公式： （6） （3）简单络合物的磁性与未成对电子 对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合 (7) 式中，n是分子中未成对电子数；μB是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。 μB=9.274×10-24J/T 而磁矩μB与摩尔顺磁磁化率Χm之间有如下关系： ×4Π×10-7 (8) 式中，NA为阿伏伽德罗常数；K为玻兹曼常数；T为绝对温度。 三、【仪器与试剂】 （1）仪器 磁天平一台，样品管一支，直尺一把，温度计一支。 （2）试剂 莫尔氏盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(分析纯)；硫酸亚铁FeSO4·7H2O(分析纯) ；亚铁氰化钾 K4Fe(CN)6·3H2O（分析纯）。 四、【实验步骤】 标定磁场强度方法如下。 ①取一支清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m空。 ②调节磁天平电流开关，由小到大调节至指定位置1（1A），测质量得m空1。 ③继续调大电流，至位置2（3A），测质量得m空2。 ④继续升高电流至位置3（4A），停顿一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m空2’。 ⑤继续调小电流回到位置1，测质量得m空1’。 ⑥关闭电流测质量得m空’。 表一：数据记录表（空管） 电流A 空管质量g △m空/g I(电流升高) I(电流升高) 平均值 0 14.5303 14.5302 14.5303 1 14.5302 14.5301 14.5302 -0.0001 3 14.5299 14.5298 14.5299 -0.0004 ⑦装入已经研细的莫尔盐，装样尽量填实，样品要装至距离管口约1~2cm处，用直尺测量装样高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的重量。 表二：样品：莫氏盐 装样高度：14.05cm 电流A 空管+样品质量g △m空/g m样/g I(电流升高) I(电流升高) 平均值 0 28.5039 28.5039 28.5039 1 28.5097