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方法一:
配合饲料混合均匀度的测定方法
(甲基紫法)
1 方法原理
本法以甲基紫色素﹙分析纯﹚作为示踪物,将其与添加剂一起加入,预先混合于饲料中,然后以比色法测定样品中甲基紫含量,以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度,本法主要是适用于混合机和饲料加工工艺中混合均匀度的测试。
2 仪器
2.1分光光度计:有5 m m比色皿。
2.2标准筛:筛孔基本尺寸100um。
2. 2实验室常用仪器:玻璃棒、烧杯﹙100ml﹚、表面玻璃、定性滤纸﹙中性﹚。
3 试剂
3.1甲基紫(生物染色剂)
3.2无水乙醇(分析纯)
4 示踪物的制备与添加
将测定用的甲基紫混匀并充分研磨,使其全部过100 um标准筛,按照配合饲料成品量十万分之一的用量,即每500kg饲料中添加5g甲基紫,在加入添加剂的工段投入甲基紫。
5 样品的采集与制备
本法所需的样品系配合饲料成品,必须单独采制。
每一批饲料﹙500kg或300kg﹚中至少抽取10个有代表性的样品,每个样品的数量应以禽畜的平均一日采食量为准,即肉用仔鸡前期饲料取样50克,肉用仔鸡后期与产蛋鸡饲料取样100克,生长肥育猪饲料取样500克,样品的布点必须考虑各方位深度、袋数或料流的代表性,但是,每一个样品的必须由一点集中取样,取样时不得有任何的翻动或混合。
将上述每个样品编号并在化验室充分混匀,以四分法从中分取10克试样进行测定,对颗粒饲料与较粗的粉状饲料需将样品粉碎后再取试样。
6 测定步骤
称取试样10克(准确至0。0002克),放在100 ml的小烧杯中,加入30 ml无水乙醇,不时地加以搅拌,烧杯上盖一表面皿玻璃,30分钟后用滤纸过滤(定性滤纸,中速),以无水乙醇作空白调节零点。用分光光度计,以5m m比色皿在590nm的波长下测定滤液的吸光度。 以各次测定的吸光度值为X1、X2、X3。。。。。。X10,其平均值X,标准差S与变异系数CV按下式计算
变异系数CV(%)=S/ X×100
注意事项
(1) 同一批饲料的10个样品测定时应尽量保持操作的一致性,以保证测定值的稳定性和重复性。
(2) 配合饲料中若添加苜蓿粉,槐叶粉等含有色素的组分时,则不能用甲基紫法测定混合均匀度。
(3)、研制甲基紫时一定小心,做好密封防护工作,并应全部过100目标准筛;?
(4)、取样前,一定要确保混合机切断电源,并有专人看管电源;?
(5)、测定过程中,10个样品均应由同一人完成,减少操作误差;?
(6)、取样前及取样过程中,不允许有任何翻动或混合。
资料:
混合均匀是配合饲料加工中搅拌过程的基本工艺要求和目的.对饲料混合均匀的程度进行定量的表达,才能对搅拌的设备和工艺做出客观的评价和比较,以实现对加工过程的科学管理.目前公认的科学地表达饲料混合均匀度的方法是“变异系数法”[1].配合饲料混合均匀度的检测是通过测定配合饲料中示踪物或某种组分含量的差异,来反映该饲料中各组分分布的均匀程度.它是饲料加工质量评价的重要指标.实际工作中通过对配合饲料示踪物含量测定、从标准差和变异系数分析可反映配合饲料加工质量.同时也能评价混合机设备性能,制定饲料生产工艺参数,确定合理混合时间.混合均匀度的评价指标可采用统计学的变异系数(CV)表示,变异系数表示的是样本的标准差相对于平均值的偏离程度[2].我国国家标准规定以变异系数来评定混合均匀度.变异系数愈小,则混合均匀度越好[3].配合饲料混合均匀度是饲料企业控制产品质量必检和型式检验项目,其测定方法有多种.如甲基紫法、沉淀法、氯离子选择电极法、粒度法、饲料微量营养成分示踪法等.通常根据企业检测手段和设备条件选择使用.影响配合饲料混合均匀度的因素来自多个方面,主要有混合机类型、混合机转速、充满系数、物料的物理性GB/T 5918-1997?《配合饲料混合均匀度的测定》规定的甲基紫法进行混合均匀度的测定。?该法是以甲基紫为示踪物,通过测定10个添加甲基紫的饲料代表样的酒精提取液的光密度,以此计算各值的变异系数,来描述混合均匀度。
一、实验步骤? 1、仔细将甲基紫研磨,使其全部通过150目标准筛。按每公斤0.01克的比例称取甲基紫;? 2、将称好的甲基紫加入已装有饲料的混合机内,混合一定时间,切断混合机电源;? 3、分别从混合机内不同的十个位置取十个样品,每个样约为50克(按仔鸡前期饲料日粮量计)。取样点按以下规律选定:?将物料分为两层,上下层各取5个点;每层的四角及中心各为一个点。? 4、每个样品按四分法进行分样,从中分取10g化验小样;? 5、小样装入三角瓶(小烧杯)中,加入30ml无水酒精,盖上平玻璃,不时搅动三角瓶(小烧杯)中的悬浮液,30min后,用滤纸过滤;? 6、用
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