用分子模拟软件Materials+Studio定量分析α-Al2O3与θ-Al2O3.pdfVIP

石 油 化 工 -748· PETROCHEMICALTECHNOLOGY 2008年第37卷增刊 Studio定量分析 用分子模拟软件Materials 口一A1203和秒一A1203 曾小强1，张 颖1，谢伦嘉2 (1．中国石油化工股份有限公司北京化工研究院分析研究室，北京100013； 2．中国石油化工股份有限公司北京化工研究院基础研究部，北京100013) [摘要]研究了用分子模拟软件Materials 统一制样，实验衍射谱全谱拟合法计算。方法所得结果与实验配比值和参比系数法的结果很接近，最大相对标准偏差0．51％，方 法具有准确、简便、快速等优点，町用于催化剂等领域研究中晶相物质的定量相分析。 [关键词]x射线衍射；分子模拟软件；晶相定量；a一氧化铝，，0一氧化铝 [中图分类号】a722，0657，0643．36[文献标识码]A A1：O，在催化剂等很多工业领域有着广泛的应 (步长)=0．020，每步扫描时间3s，管压管流 40KV／40 用，而AJ：O，载体及催化剂中晶相的组成和含量对 mA，扫描范围100一700。采用背压法制 载体和催化剂的性质有重要的影响…，因此对 样，每次制样的压片试样量统一为0．4g。 1．2试样 越：O，载体及催化剂中的Al：o，晶型进行定量分析 030℃下灼烧得到； 有重要的现实意义。 口一舢：03：假一水软铝石1 250℃下灼烧得到；NiO： x射线衍射的方法是测量物质晶相含量最重 a—AI：O，：假一水软铝石l 要的手段。X射线衍射相定量方法的研究已经有 硝酸镍550oC下灼烧得到。 50多年的历史，已有的方法有外标法、内标法和参 1．3试样配制与测定结果 比系数法口1等。随着计算机技术的不断发展，近 用烧制的a—AI：03和0一m203晶相按不同的 年来出现了一种新的相定量方法，即全谱拟合 比例配制一系列不同含量的试样。配制方法：分别 法[3．4】。在传统晶相定量方法中，参比系数法是应 称取相应量的a—AI：O，和0一AI：03在玛瑙研钵中， 用较广泛的方法，从准确度来说比外标法和内标 用研磨法混和均匀。用选定的测量条件和制样方 法都要高；从操作难易程度来说，比内标法简单。 法测定所配制的9个标准系列试样。 参比系数法是以衍射谱的一个或几个衍射峰为分 2结果与讨论 析对象，需要先配制两种相试样求取参比系数，还 要在待测试样中添加基体冲洗荆，而全谱拟合法 2．1 MS定量法原理 是以整个衍射谱为研究对象，不用在待测试样中 根据MS软件帮助文件所阐述的全谱拟合法原 添加物质，也不用先求参比系数，因此相对参比系 理，全谱拟合法就是把多晶相试样看作是由各组成 数要更简便、准确。 晶相纯物质按一定比例混合而成的，因此也就可以 把多晶相试样的x射线衍射图谱看作是各组成晶 fit—A1：O，、0一A1203晶相定量分析的方法还 相纯物质的x射线衍射图谱按一定比例缩放后叠 未见报道，本工作研究了用分子模拟软件Materials Studio