实验一乙酸乙酯中乙醇含量的测定.docVIP

仪器分析实验报告 实 验 名 称： 乙酸乙酯中乙醇含量的测定 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 化工 11-2班 姓 名： 学 号 1140201023 指 导 教 师： 刘望才 日 期： 2014年4月15日  实验一、乙酸乙酯中乙醇含量的测定 实验目的 1. 了解GC的结构，了解仪器的开、关机程序。 2. .掌握内标法的应用 实验原理 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，一相是不动的，称为固定相。另一相是携带混合物流过固定相的流体，称为流动相。由于各组分在性质和结构上的差异，于固定相发生作用的大小、强度不同，因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中滞留时间不同，从而按先后次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理不同而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。色谱法亦称色层法或层析法。 仪器和试剂 仪器： 温岭福立9790A 试剂： 乙酸乙酯，乙醇，庚烷（内标） 实验步骤 色谱条件(一) 色谱柱：DB-1色谱柱，30m*0.53mm； 柱温：100℃ ；进样：150℃； FID：150℃ 载气N2柱前压：100KPa； H2：30 ml/min；空气：400 ml/min； 尾吹气：30ml/min 进样量：0.5ul 色谱条件（二） 色谱柱：5% OV-101/Chromsorb W AW DMCS 80-100目 0.5m*2mm 柱温：50℃ ；进样：150℃； FID：150℃ 载气N2：30 ml/min； H2：30 ml/min；空气：400 ml/min； 进样量：0.5ul 计算方法：内标法 开气、开机 点火，查看基线 进样分析 关气、关机 试剂 用量/μL 组分 持续时间/s 峰面积 m/(g/100mL) 标准样 0.5 乙醇 0.232 1116926.000 0.789 乙酸乙酯 0.332 620974.313 0.899 正庚烷 0.465 2574996.250 0.6833 待测样 0.5 乙醇 0.148 536536.125 wi 乙酸乙酯 0.240 1174762.250 0.899 正庚烷 0.382 437848.406 0.6833 fi=(As×mi)/（Af×ms）=（0.789×2574996.250）/(0.6833×1116926.000)=2.662 wi=（ms×fi×Ai）/（m×As）=（0.6833×2.662×536536.125）/（1.5823×437848.406）=1.409g/100ml