红外光谱分析实验-LSD.pptVIP

红外吸收光谱基本原理 红外光谱的四个峰区 傅里叶变换红外光谱仪的组成 傅立叶变换红外光谱仪的原理与特点 背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)的干涉谱图 背景(a)和聚苯乙烯薄膜(b)的单光束谱图 聚苯乙烯薄膜的红外吸收光谱图 制样方法 sampling methods 仪器与试剂 Nicolet 6700型 傅里叶变换红外光谱仪、红外灯、玛瑙研钵、压片机、压片模具、溴化钾粉末、苯甲酸、聚苯乙烯薄膜等。 实验步骤 按一定比例取少量干燥的溴化钾与苯甲酸混合,研成粉末后装入压片模具中，压片。将窗片置于红外样品架上进行测试。 在获得的红外吸收光谱图上，标出各特征吸收峰的频率，指出各特征吸收峰属于何种基团的什么形式的振动。将样品谱图和标准谱图进行对照。 注意： 红外光谱仪要求实验室温度要适中，湿度不得超过60%，实验室应装有除湿机。在解释红外吸收光谱图时，可以从高波数到低波数依次进行，但不必对光谱图中的每一个吸收峰都进行解释，只需指出各基团的特征吸收即可。 * * 红外光谱分析实验 Infrared Spectrometry (IR ) 目的和要求： 1.掌握红外吸收光谱基本原理；掌握吸收频率与基团的关系，并能鉴别键振动的类型。 2.熟悉傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)的工作原理和使用方法；掌握薄膜及粉末试样的光谱测试方法。 3.通过聚苯乙烯和苯甲酸红外光谱图的解释，了解化合物官能团的定性分析方法。 (1) 红外光应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 红外光与物质间有相互偶合作用－ 分子振动时，必须伴有瞬时偶极矩的变化，即分子显示红外活性。 红外光是波长范围为0.75~1000 ?m的电磁波，可引起分子中基团的振动和转动能级跃迁，产生红外吸收光谱，也称分子振动-转动光谱. 同核双原子分子是非红外活性的: 如: N2、O2、Cl2； O=C=O 对称伸缩振动也是非红外活性的。 产生红外吸收的条件 分子的基本振动的类型 1）伸缩振动（υ） ：原子沿着价键方向来回运动 CH2对称伸缩振动 CH2不对称伸缩振动 2）弯曲振动 (δ ) ：原子的运动方向与价键方向垂直 CH2剪式弯曲 CH2平面摇摆 + + CH2非平面摇摆 + - CH2面外扭曲 可按波长将红外光谱分为近红外? 中红外和远红外三个波区, 中红外区对应分子振动基态到第一激发态的跃迁, 可伴随转动能级的跃迁,是最为常用的红外光谱区（4000 ～ 400cm-1). 红外吸收光谱图 （1）峰位 化学键的力常数k 越大，原子折合质量?? 越小，键的振动频率 ? 越大，吸收峰将出现在高波数区；反之，出现在低波数区。 红外光谱图主要参量 (2）峰强 瞬间偶极矩变化大，吸收峰强；键两端原子电负性相差越大（极性越大），吸收峰越强； （3）峰形 键两端原子电负性相差大的伸缩振动峰形较宽， 如O-H，N-H 等氢键的伸缩振动峰宽，C=O伸缩振动具有中等宽度，而C-C振动峰型较窄。 峰位，峰强和峰形是确定分子结构的重要信息. 同一类基团在不同化合物中的振动频率相近，且强度较大，称特征振动频率， 对应的吸收峰称基团的特征吸收峰，范围在4000-1300cm-1区域 。好的特征基团应具有以下特点：较窄的吸收区域，可解释的位移，吸收强度高, 与其它频率分得开，特征的吸收形状。 指纹频率由整个分子或分子的一部分振动产生的， 对分子结构的微小变化具有较大的灵敏性， 对于分子是特征的，因此可用于整个分子的表征。指纹频率通常出现在1300 cm-1 以下的低频区。 指纹频率 基团特征频率 第四区域 第三区域 第二区域 第一区域 … C=C=C … C?N C-N C=O -C-C- －C?C C=C 2500?2000 cm-1 叁键区 1300?600 cm-1 单键区 2000?1300 cm-1 双键区 N-H -C-H ＝C-H ?C-H O-H 4000?2500 cm-1 X-H 键区 官能团区 指纹区 聚苯乙烯红外吸收光谱 聚苯乙烯主要吸收峰的归属： 在聚苯乙烯的结构中，有亚甲基（CH2)，有次甲基（CH），苯环上不饱和碳氢基团（=C-H）和碳碳骨架（C=C）。 聚苯乙烯其基本振动形式及频率有： 1. υas（CH2）2924 cm-1； 2. υs（CH2）2850 cm-1； 3. δs（CH2）1465 cm-1（重叠）； 4.