顶空固相微萃取气相色谱质谱法分析土壤中多环芳烃含量.pdfVIP

科技论文与案例 交流 顶空固相微萃取一气相色谱一质谱法 分析土壤中多环芳烃含量 岳瑞江 邱 自兵 王志苗 何姝 张从铃 叶文婷 李凌文 何婷 (深圳市宇驰检测技术有限公司 广东深圳 518055) 摘 要 ：建立 了顶空固相微萃~(Head pacesolidphase 择性萃取法。 nficroextraction，HS—SPME)与气相色谱一质谱 (Gaschromatog— 目前，主月]疋奎固 目￡萃取一讲目垂 }谳 (HS—SPME—GC—MS) raphyandmassspectrometer，GC-MS)联用测定土壤中16种多 测定大气冰 中PAHs的文献较多，而关于土壤中PAHs测定的文献较少。 环芳烃的快速分析方法。考察 了萃取温度 、萃取时间和加水量 =4 ；盒 耳卫页空固卡 i}取一气相色j普 目}}法 (HS—SPME—GC—MS)Rg 等因素对萃取效率的影响。结果表明，最佳萃取温度40~(2．萃取 土壤中的16种多环芳烃进行了分析，取得较理想自勺卡盒测结果。 时间30min，加水量3：5(mL／g)。同时对该方法的检 出限、精密 1实验部分 度、回收率等进行了评价，结果表明，该方法精密度 良好．相对标 准偏差小于 5-(】 ．16种组分的回收率在 82．8％~101．6％．检 出限 1．1仪器与试剂 0-()01—nO23 g／kg。该方法前处理步骤简单，灵敏度高，为土壤中 气相色谱 一质谱联用仪，GCMS—QP2010Uhra (日本岛津公 的多环芳烃的检测提供了一种简便、快捷、可靠的测定方法 司)；毛细管色谱柱，Rtx一5MS，30m×0．25mm(i．d．1×0．25txm(日本 关键词 ：固相微萃取；气相色谱一质谱 ；多环芳烃：土壤 岛津公司)；固相微萃取装置，包括SPME手柄及 100 mPAMS萃 取头(均为美国Supelco公司)；顶空进样器，DANIHSS86．50。 多环芳烃(polycyclicaromtiehydrocarbon，PAHs)是指分子中含 16种 PAH 标 准 (AccuStandard,Inc)：苊 (Acenaphthene， 有两个或两个以上苯环的化合物。根据苯环的连接方式分为联苯 200．8 gm／L)，二氢苊(Acenaphthylene，199．8 gm／L)，蒽(Anthracene， 类、多苯代脂肪烃和稠环芳香烃三类。多环芳烃是一类惰性较强的 199．6 gm／L)，12一苯并蒽(12一Benzanthrancene，1982 g／mL)，苯并 ] 碳氢化合物，由于这种较强的惰性致使它们比较稳定，能广泛地存 芘 (Benzo(a)pyrene，199．6 gm／L)，苯并b[]荧葸 (Benzob()fluoranthen， 在于环境、水和土壤中。目前研究表明，其中有 l6种具有较强的致 199．0 g／mL)，苯并 ，h，i]~(Benzog(,h,i)perylene，198．0 g,mL)，苯并 癌、致畸和致突变性 ，已被美国环保局(EPA)列入优先控制和检测 蒽 (Benzok()fluoranthene，200．1 g／mL)，屈 (Chrysene，199．0 gm／L)， 的有毒有机污染物的黑名单中 ，我国第一批68种优先控制污染 二苯蒽 (Dibenza(,h)anthracene，198．6 gm／L)，荧蒽(Fluoranthene， 物也将 7种多环芳烃列入其中 。目前已对 2000多种化合物做了 200．4 g／mL)，芴 (Fluorene，199．6 g／mL)，茚 (12，3一cd)芘 (Indeno 致癌试验，发现有致癌作用的有500余种，其中200余种系芳香烃 (1，2，3一cd)pyrene，199．4txg／mL)，萘 (Nahpthalene，198．2 g／mL)，菲 类目。在这些致癌物中多环芳烃是最重要的一类。 (Phenanthrene，199．0 g／mL)，芘