高效液相色谱紫外检测法快速检测液态牛奶和奶粉中的三聚氰胺.pdfVIP

中国实验室 生命科学仪器2010第8卷／4月刊 高效液相色谱一紫外检测法快速检测液态牛奶和奶粉中的三聚氰胺 ScottLefferts Rohrer,and Lang“，JiLuo，QunXu，Jeff 摘要将一种简单有效的处理液态牛奶和奶粉并结合高效液相色谱(HPLC)快速检测样品中三聚氰胺的方法与已被认可 WCX—l柱能够更加快速地分离三聚氰胺并且显示出良好的保留能力。这种流动相能够防止离子对试剂损害色谱柱并 能使分离方法适合与质谱联用。使用WCX一1柱的背景噪声小、检出限低。并且新发展的样品处理方法也能够降低劳 动强度并具有更高的回收率。 在婴儿奶制品中发现了三聚氰胺，引发了史上 色谱柱和紫外检测器分析液态奶的方法№】是最近公布 最大规模的全球食品召回事件。一些中国的生产商 的。在GC分析中牛奶的衍生化需要大量人力，同时 将三聚氰胺——一种塑料工业中的原料——非法地 质谱检测器的运行费用也较高。HPLC—uV方法操作 加入劣质牛奶中以提高牛奶的表观蛋白质含量。这 十分辛苦，在固相萃取(SPE)后需要将溶剂挥发 种化合物会在体内形成不溶物而导致肾结石，最终 除去。反向(RP)分离中用到的离子对试剂会增加 可能导致婴儿的死亡。其结构见图1。 基线噪声、损坏色谱柱，并且与质谱检测器无法兼 容。SCX分离方法抗干扰能力差，特别是在分析奶粉 样品或带添加物的奶制品时更是如此。因此，发展 一种更简单、更耐用并能适用于更多种奶制品分析 的方法是十分必要的。 本文将最近的c Mixed-Mod WCX一1(Dionex 的新型快速HPLC方法的测试结果进行比较。色谱柱 采用一种兼有疏水和弱阳离子交换的混合硅球填料， 其具有分离离子和中性化合物的能力。检测液态奶 或奶粉中的三聚氰胺可以在10min内完成，而用C18 分离则要用0．5h。用wcx一1柱时的背景噪声明显降 低而且流动相也能与质谱检测器兼容。另外还提出 了一种能够避免SPE操作和溶剂汽化步骤的样品预处 理方法。 图1三聚氰胺的结构。 1实验 生产奶制品的制造商或者从中国进口奶制品的 经销商需要开始检测三聚氰胺。三聚氰胺可以通过酶 1．1仪器 免疫分析(EIA)、气相色谱一质谱(GC—MS)、液相色 UltiMate圆3000 谱一质谱(LC—MS)乘I高效液相色谱一紫夕F(HPLC—u