棉浆粕黑液改性氨基磺酸系高效减水剂试验的研究.pdfVIP

“科隆杯”混凝土外加剂征文集——分会第十三次会员代表大会论文集 棉浆粕黑液改性氨基磺酸系高效减水剂试验研究 陈国新·，z祝烨然1，z黄国泓·，2杜志芹1,2沈燕平1 (1．南京水利科学研究院瑞迪高新技术公司，江苏南京210024；2．南京市水工新材料工程 技术研究中心，江苏南京210024) [摘要]利用棉籽粞黑液对传统氨基磺酸系高效减水剂中进行改性，研究了其改性工艺，结 液质量占对氨基苯磺酸钠与苯酚总质量百分数的10％，反应时间5h，反应pH值9，反应温度 904C左右。改性产物的分散性能较未改性产物略有下降，但保水性能明显改善。 [关键词]氨基磺酸系；高效减水剂；棉浆粕黑液；改性；合成 一、刖舌 随着施工技术的快速发展，流态、高强高性能商品混凝土得到迅速推广，高效减水剂已 成为商眭能混凝土不可缺少的第五组份。传统的萘系和三聚氰胺系高效减水剂虽然工艺成熟， 但由于其减水率低、坍损快、与水泥适应性较差等原因，在配制高性能混凝土方面表现出诸 多不足；聚羧酸系高性能减水剂由于和很多外加剂组份不相容，在中低标号混凝土应用容易 板结泌水，应用也大大受到了限制。而氨基磺酸系高效减水剂虽有减水率高、坍落度经时损 失小且能与绝大多数外加剂复配的优点，但也存在泌水离析现象严重及市场价格较高等缺陷， 同样限制了其应用。 棉浆粕以棉短绒和烧碱、盐酸、次氯酸钠等化工原料和助剂为主要生产原料，通过蒸煮、 打浆等主要工序生产而成，是化学纤维行业生产粘胶纤维的重要原料【l】。棉浆粕黑液来自碱法 蒸煮后冲洗浆料工序，黑液的性质类似于碱法造纸黑液。污水中主要污染物是木素、纤维素、 半纤维素和果胶等有机物。棉浆粕黑液中有机物含量很高，可生化性较差，国内至今没有成 熟的处理工艺，其排放与处理带来巨大的环保压力。作者在原有研究成果[z叫基础上，利用棉 浆粕黑液对传统氨基磺酸系高效减水剂进行改性，研究了其较佳合成工艺，并对改性产物性能 进行了初步探讨。 二、试验材料和方法 1．试验材料 (1)合成原材料 对氨基苯磺酸钠：保定瑞奇化工有限公司，工业级，纯度97％；苯酚：进口，工业级； “科隆杯”混凝土外加剂征文集——分会第十三次会员代表大会论文集 甲醛：南京化工厂，工业级；棉浆粕黑液：甲乙(连云港)粘胶有限公司；液碱：工业级； 助齐ⅡR：自带0。 (2)水泥净(砂)浆及混凝土试验材料 连续级配；砂：河砂，细度模数2．7；FDN高效减水剂，市售萘系产品：AS氨基磺酸系高效 减水剂，自带0。 2．试验方法 (1)减水剂的合成 称取一定量的对氨基苯磺酸钠、苯酚和自来水，加入装有温度计、搅拌器、滴液漏斗的 四口烧瓶中，升温到一定值使其全部溶解，边搅拌边加入液碱调节pH值，缓慢滴加甲醛和棉 浆粕黑液，在恒定温度下保温一段时间并加入助剂R，然后冷却，加液碱调节pH值至9-10， 即可得到棉浆粕黑液改性氨基磺酸系高效减水剂AS—M。 (2)性能检测方法 合成产物的分散效果用水泥净浆流动度和混凝土减水率来衡量，水泥净浆流动度的测定 加剂》和GB／T50080—2002《混凝土泵送剂》进行。 水泥净浆泌水率的测试：将水泥净浆装入带盖的塑料容器中，静置1h，再用吸管取出上 部的泌水层，称量泌水量，计算泌水率。泌水率=(泌水量／总用水量)×100％。 三、结果与讨论 1．合成工艺参数对产物分散性能的影响 (1)棉籽粕黑液用量对改性产物分散性能的影响 根据氨基磺酸系高效减水剂合成的较佳工艺配比n(对氨基苯磺酸钠)：n(苯酚)：n(甲 醛)=1：2：5，在反应温度为90。C，pH值为9，反应时间为3h时，改变棉籽粞黑液的质量百分 比(棉籽糈黑液质量占对氨基苯磺酸钠与苯酚总质量百分数，下同)，考察改性产物的分散性能， 水泥净浆中改性产物的掺量为0．5％，水灰LEo．29，结果见图1。 目 毯 督 嫱 饕|5 舟 骤 《 5 10 15 棉籽粞黑液用