吖啶红_共振荧光光谱法测定水溶液中的苯酚.pdfVIP

第 36卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 5期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2008年 5月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 687 ～690 吖啶红 共振荧光光谱法测定水溶液中的苯酚 谭广辉 　李贵荣 　王永生 　刘云富 (南华大学公共卫生学院 ,衡阳 42 100 1) 摘 　要 　在硫酸介质中吖啶红的分子共振荧光信号强 ,发射峰尖而对称 ,受干扰因素少 。基于苯酚能抑制 KB rO3 氧化吖啶红的反应 ,建立了阻抑动力学共振荧光分析法测定痕量苯酚 。方法的线性范围为 8. 5 ×10 - 4 μ ～1. 00 m g/L 苯酚 ,检出限 0. 26 g/L 。本方法用于环境水样中苯酚的测定 , R SD 小于 2. 94% , 样品加标回收 率为 97. 5% ～102. 5% 。 关键词 　共振荧光 ,吖啶红 ,苯酚 1　引　言 [ 1, 2 ] ( ) 溶液中的分子共振荧光研究不多 ,本实验发现 ,在 H2 SO4 介质中吖啶红 acrid ine red, AR 能产 生很强的分子共振荧光 。研究表明 ,吖啶红的分子共振荧光光谱具有信号强 ,共振荧光峰尖而对称及受 干扰因素少等特点 ,具有分析应用价值 。苯酚是一种重要的水体污染物 ,对人体健康危害严重 。环境水 样中苯酚的测定主要采用分光光度法 [ 3 ] 、荧光分析法 [ 4 , 5 ] 、化学发光法 [ 6 ] 、电化学分析方法 [ 7, 8 ] 和色谱 法 [ 9 ] 等 。这些方法有些灵敏度不高 ,有的受影响因素较多 ,操作相对复杂繁琐 。本研究发现 ,微量苯酚 能抑制 KB rO3 氧化吖啶红的反应 ,使其共振荧光强度减弱的程度明显降低 , 由此建立了一种阻抑动力 学共振荧光法测定痕量苯酚的方法 。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( ) F4500 型荧光分光光度计 日本 日立公司 , UV V IS 8500 紫外 可见分光光度计 天美公司 , ( ) CS50 1超级恒温器 重庆实验设备厂 。 ( ) 苯酚标准溶液 5. 00 m g/L :将新蒸馏的苯酚用双蒸馏水配成 1. 00 g/L 储备液 ,用碘量法标定其准 确浓度 ,临用前用水稀释成 5. 00 m g/L 的标准工作液 。 ( ) ( - 4 ) ( ) KB rO3 溶液 0. 10 mo l/L ,吖啶红 1. 0 ×10 mo l/L , H2 SO4 溶液 0. 10 mo l/L 。实验所用试剂均 为分析纯 ,用水为二次蒸馏水 。 2. 2　实验方法 光谱测定 :荧光光谱测定在 F4500 型荧光分光光度计进行 ( λ = λ ,带宽为 10 nm ) ,吸收光谱测 ex