基于离子液体的吸附材料在毒品检测中应用.pdfVIP

一384— 2011司舅叫譬定理论与实践研讨会论Z毛．-llt． 基于离子液体的吸附材料在毒品检测中的应用 宿娜1谢文林2许晓宇2孙中立2李亚丰卜 (1．长春工业大学化学工程学院，吉林长春130012； 2岩林省公安厅物证鉴定中心，吉林长春130051) 【摘要】 目的探索利用功能化咪唑离子改性的苯乙烯羁¨树脂作为固相萃取吸附材料的吸附分离性能，优化这种新型吸附 材料在毒品处理过程中的萃取条件。 方法取适量研磨的冰毒样品和固相萃取吸附材料放入样品瓶中密封，在一定的 温度下加热一段时间。取出吸附材料放入小试管内加入适量的乙酸乙酯密封供气相和气相色谱．质谱分析。结论根据实 L，对目标化合物的回收率达80％以上，精 验确定最佳萃取温度110℃，时间30rain，样品用量100mg，洗脱剂用置200ll 密度低于10％(n=5)，这种新型的吸附材料对微量或痕量杂质起到了很好的富集作用，能够满足实际案件中杂质分析的 要求，在苯丙胺类毒品检测和杂质分析中具有广阔的应用前景。 【关键词】 甲基苯丙胺；样品前处理；吸附材料：离子液体：GC／MS 毒品中杂质分析在毒品犯罪调查中具有特别重要的作用。查获毒品中杂质来源主要由以下因素决定，合 成方法、所用原料、反应条件、净化过程等。不同的合成路线将产生不同的杂质。通过对毒品中反应中间体、 副产物和杂质分析，能准确推断其所用原料、合成路线、生产工艺、运送渠道、扩散范围等¨．2l。 在苯丙胺类毒品杂质分析过程中常Hj的样品处理方法有液／液萃取和顶空固相微萃取法13-5]e液／液萃取 是一种传统的样品处理方法，有着不可替代的优势，但我们研究的对象不是它的主要成分，而是其中的微量 或痕量成分，在色谱分析中要想保证微量或痕量成分的检出就必然导致主要成分甲基苯丙胺过载，峰形加宽， 对在其后出现的二甲基苯丙胺、乙基苯丙胺鉴定代来干扰，因此液／液萃取不是最好的样品处理方法。顶空 同相微萃取法具有无需萃取溶剂，灵敏度高，检出限低，便于自动化等优点，非常适合于复杂基体中微量挥 发性物质的提取。不足之处在于吸附容量小，每次只能处理一个样品进行一次分析，不能对多个样品进行批 量处理。而本文采用的同相萃取微溶剂脱附法可以同时处理多个样品，操作简单，适于大量样品的处理。 近年来，由于室温离子液体的独特性能，已经成为分离材料研究的一个热点，但是用于固相萃取的研究 较少。咪唑离子液体由于其独特的物理化学性质及其物化性质的可控性，在多个领域备受人们的关注，通过 改性反应，将功能化的咪唑离子引入至苯乙烯型树脂中，增强了树脂的极性和亲水性Ml。将吸附材料制成微 球打破了以往固相萃取柱的模式，无需柱活化，提高了效率。本实验采用GC和GC／MS测定[9-12]o 1 实验部分 1．1实验材料 固相微萃取吸附材料：咪唑离子液体改性的苯乙烯型树脂。 样品：由吉林省公安厅物证鉴定中心提供，全部来自案件收缴。 乙酸乙酯：北京化工厂。 1．2样品处理方法 把样品均匀混合好后，采用四分法将其缩分，取少量样品于研钵中，研磨成细小均匀的粉末，称取 适量研磨好的样品粉末，放入10ml具塞玻璃瓶内，然后放入100rag的固相微萃取吸附材料，密封后在 100～l 【基金项目】：公安部应用创新计划项目(200n吖C)(JLsT029) 。通讯作者 0ndP阳c龇 symposium。nFo阳nslcThoof-y 气相色谱／质谱(GC／MS)，气相色潜(Gc)分析。 1 3气相色谱与质谱条件 25minxl0uIll；进样I=I温度： 气相色谱，质谱：仪器型号：Varian3900／2100T,色谱柱：DB-5MS，30rex0 度：270C；离子源温度150C，电离方五：EI；扫描范围：33～400(m／z)：无分流进样1p】，溶剂延迟： 4rain，载气：Hc．流速：恒速lm[／min。 气相色谱：仪器型号：Vari蛆CP3800．色谱柱：DB-5，30m×0 2结果与讨论 21采用不同吸附材料得到的谱圈 1．1 ．㈨